玻璃滴定管手动滴定与电位滴定等同性评估

实验室

最近检查老师提缺陷：我们需要做一个玻璃滴定管手动滴定与电位滴定等同性评估，因为中国药典未收录电位滴定的方法，那么这个等同性评估方案怎么制定比较合理？

hongwei2000

有病
装蛋
滴定管、滴定仪体积都是准确的
两者电位也都是确认合格的
意义在哪？
再说你方法规定了必须用手动或仪器了吗
他凭什么说你用了这种不行或那种不行

七夜小小

hongwei2000 发表于 2017-2-24 09:29
有病
装蛋
滴定管、滴定仪体积都是准确的

目前有些检察员特别喜欢数据说话的…不是法定标准或方法就要证明等效。。。

zysx01234

看情况，如果你的标准及方法来自非法定出处，那么你就需要对分析方法进行验证。

含量测定是个重要项目，滴定法不是优先方法，如果非要选用该方法也是需要经过验证的。至于手动滴定与电位滴定有啥区别，貌似没有本质的区别，电位滴定的好处（可能）不需要指示剂（当然可以加指示剂做参考）。如果企业的方法明确手动或电位滴定一种，我想检查官不会提出该问题，如果你的方法写出二种或二种选一种，那么有该疑问也是正常的。

zysx01234

hongwei2000 发表于 2017-2-24 09:29
有病
装蛋
滴定管、滴定仪体积都是准确的

你想造检查员的反啊

zysx01234

要评估有难与不难的不同做法：
1、简单的做法，就是拿已知含量某（3）批样品分别用手动和电位滴定法测算，计算二者的RSD，最好不要超过0.5%。
2、不简单的做法，就是分别做分析方法验证，准确度、精密度、线性范围等，分别比较各项目的二者差异。

hongwei2000

七夜小小 发表于 2017-2-24 09:50
目前有些检察员特别喜欢数据说话的…不是法定标准或方法就要证明等效。。。

法定方法说了必须用手工还是仪器了吗

cuntian_wang

hongwei2000 发表于 2017-2-24 09:29
有病
装蛋
滴定管、滴定仪体积都是准确的

强烈支持您的观点

实验室

hongwei2000 发表于 2017-2-24 11:15
法定方法说了必须用手工还是仪器了吗

中国药典只收录了手动滴定，没有收录电位滴定，她就拿这事说事

实验室

hongwei2000 发表于 2017-2-24 09:29
有病
装蛋
滴定管、滴定仪体积都是准确的

如果药典规定电位滴定，我们使用手动滴定我觉得她的担心是合理的，现在药典只收录了手动滴定方法，却怀疑电位滴定，这是不是没事找事啊，我也很不服气啊

实验室

七夜小小 发表于 2017-2-24 09:50
目前有些检察员特别喜欢数据说话的…不是法定标准或方法就要证明等效。。。

貌似国内的就是这么一个状态，好无趣

实验室

zysx01234 发表于 2017-2-24 10:45
看情况，如果你的标准及方法来自非法定出处，那么你就需要对分析方法进行验证。

含量测定是个重要项目， ...

操作sop规定了，但是她说药典只收录了手动滴定，就要证明一下

实验室

zysx01234 发表于 2017-2-24 10:52
要评估有难与不难的不同做法：
1、简单的做法，就是拿已知含量某（3）批样品分别用手动和电位滴定法测算， ...

谢谢您完美的回答

hongwei2000

实验室 发表于 2017-2-24 15:01
如果药典规定电位滴定，我们使用手动滴定我觉得她的担心是合理的，现在药典只收录了手动滴定方法，却怀疑 ...

药典哪里说用手动的了
药典只有指示剂还是电位指示终点
凡例应该有一篇电位与永停滴定法吧

实验室

hongwei2000 发表于 2017-2-24 16:53
药典哪里说用手动的了
药典只有指示剂还是电位指示终点
凡例应该有一篇电位与永停滴定法吧

不好意思，是我没说清楚，药典氢氧化钠滴定液只有手动标定，没有电位标定的描述

实验室

hongwei2000 发表于 2017-2-24 16:53
药典哪里说用手动的了
药典只有指示剂还是电位指示终点
凡例应该有一篇电位与永停滴定法吧

不好意思，是我没说清楚，药典氢氧化钠滴定液只有手动标定，没有电位标定的描述