蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者

搜索
查看: 3578|回复: 13
收起左侧

[药品研发] 关于C18色谱柱的问题

[复制链接]
药徒
发表于 2017-2-8 14:20:55 | 显示全部楼层 |阅读模式

欢迎您注册蒲公英

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册

x
柱子是C18 5um 4.6*250mm,流动相A是0.07%磷酸,2%甲醇的水溶液;B相是甲醇。今天准备用的时候,用纯甲醇冲的时候一直出峰,怀疑之前的实验员用完没有冲柱,但现在这种情况也不知道是不是柱子坏了,给各位大牛看看,分析下神马原因。。。。检测波长是214nm
QQ图片20170208141921.jpg
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2017-2-13 19:43:41 | 显示全部楼层
应该是流通池进气泡或没平衡好,若不接色谱柱,还是这样,说明进气泡了。再者,接两通排查流动相,最后再排查色谱柱。
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2017-2-8 21:28:11 | 显示全部楼层
流通池脏了,拆开后用水或5%甲醇大量清洗
回复

使用道具 举报

药士
发表于 2017-2-8 15:38:48 | 显示全部楼层
看不清时间轴
如果时间非常短就有这么多峰的话
就不像是残留物
可以试一下调整流速、进样量
看看有没有相关性
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2017-2-8 15:42:19 | 显示全部楼层
这么多峰?建议先用5%甲醇的水溶液多冲洗一下,再用甲醇冲
回复

使用道具 举报

药徒
 楼主| 发表于 2017-2-8 15:57:27 | 显示全部楼层
hongwei2000 发表于 2017-2-8 15:38
看不清时间轴
如果时间非常短就有这么多峰的话
就不像是残留物

时间不短,大概30分钟

点评

看成了一个格0.1分钟  详情 回复 发表于 2017-2-8 15:58
回复

使用道具 举报

药士
发表于 2017-2-8 15:58:46 | 显示全部楼层
小牛圈圈 发表于 2017-2-8 15:57
时间不短,大概30分钟

看成了一个格0.1分钟
回复

使用道具 举报

药师
发表于 2017-2-8 21:37:52 | 显示全部楼层
建议;1.系统清洗。
   2.检查保护柱或更换。
   3.确认柱头是否塌陷。
   4.重新配制流动相。
回复

使用道具 举报

发表于 2017-2-12 14:10:48 | 显示全部楼层
1.用1:9的异丙醇水冲洗系统
2.建议先用纯水冲洗(若是液相密封圈不允许可以使用1:9的甲醇水冲洗)1-2小时,再改用5:5的甲醇水,最后使用甲醇冲洗。
3.若是还不能解决建议更改冲洗的有机相(比如乙酸乙酯等)
回复

使用道具 举报

药生
发表于 2017-2-13 16:40:44 | 显示全部楼层
如果仪器用了好几年了  估计就是流通池  实在是冲不出来  就用弱酸冲吧  
回复

使用道具 举报

发表于 2017-2-13 16:56:45 | 显示全部楼层
怀疑 流动相有问题 是不是被污染了
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2017-2-13 21:23:04 | 显示全部楼层
要不就是流通池脏了,要不就是柱子不干净,可以考虑用异丙醇冲洗
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2017-2-14 08:39:02 | 显示全部楼层
流通池脏了或进气泡了,拆下来清洗或反冲下
柱子应该没问题
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2017-2-14 08:41:45 | 显示全部楼层
一直有峰就应该不是上次没洗干净 的问题
回复

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

本版积分规则

×发帖声明
1、本站为技术交流论坛,发帖的内容具有互动属性。您在本站发布的内容:
①在无人回复的情况下,可以通过自助删帖功能随时删除(自助删帖功能关闭期间,可以联系管理员微信:8542508 处理。)
②在有人回复和讨论的情况下,主题帖和回复内容已构成一个不可分割的整体,您将不能直接删除该帖。
2、禁止发布任何涉政、涉黄赌毒及其他违反国家相关法律、法规、及本站版规的内容,详情请参阅《蒲公英论坛总版规》。
3、您在本站发表、转载的任何作品仅代表您个人观点,不代表本站观点。不要盗用有版权要求的作品,转贴请注明来源,否则文责自负。
4、请认真阅读上述条款,您发帖即代表接受上述条款。

QQ|手机版|蒲公英|ouryao|蒲公英 ( 京ICP备14042168号-1 )  京ICP证150354号  互联网药品信息服务证书编号: (京)-非经营性-2024-0033

GMT+8, 2024-11-12 00:04

Powered by Discuz! X3.4运维单位:苏州豚鼠科技有限公司

Copyright © 2001-2020, Tencent Cloud.

声明:蒲公英网站所涉及的原创文章、文字内容、视频图片及首发资料,版权归作者及蒲公英网站所有,转载要在显著位置标明来源“蒲公英”;禁止任何形式的商业用途。违反上述声明的,本站及作者将追究法律责任。
快速回复 返回顶部 返回列表