液相鉴别的疑问？

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液相含量鉴别的疑问，对照品主峰保留时间与供试品主峰保留时间一致，这个一致的标准是什么呢？
该如何规定啊？！！

xhw520lzz

RSD不超过 ± 5 %

86419405

是二极管检测器的话，在看一下峰的纯度

zysx01234

是二者保留时间的差值在一定范围内。我先找找看

zysx01234

【求助】关于保留时间的一致性问题 - 分析技术讨论版 -丁香园论坛
http://www.dxy.cn/bbs/topic/3568790
“我请教过药检所，他们要求正负0.3min
如果是梯度洗脱，则要求更宽了，具体没有定论也。”
这个问题，我同药检所老师交流过，一般没有具体的范围限制，供试品中色谱峰保留时间与对照品的有差别，其实影响因素很多，排除仪器、色谱条件不说，供试品本身内部物质也会对待测成分的色谱行为有一定的影响，我就碰到过两者之间相差接近1min的情况，要判断是不是同一物质或有没有杂质没分开，可以通过以下两种方法判断：1、观察两者理论板数、拖尾因子、对称性等，若几乎相同，基本可以判断是同一物质 2.标准品加入法，这种方法最直接有效，供试品溶液与对照品溶液1：1混和，进样，观察出峰情况及理论板数、拖尾因子、对称性。若和原供试品中相同，面积按比例变化，即可判定。

zysx01234

有关此问题，一篇文献上是将保留时间的5%-10%的正负时间范围内的色谱峰定为合理范围；
cymnj 战友认为0.5min为合理，首先我认为这是不合理的，应根据分析物的保留时间来定，因为如果一化合物的保留时间较短，为10min左右的话，其保留时间偏差0.5min为正常的话，但如一化合物保留时间为50min的话，依然要求其保留时间偏差为0.5min的话，就有点不可能，也不合理了！
在指纹图谱的方法学研究中，对相对保留时间的RSD规定其偏差在3%以内，所以我个人认为3%-5%可能比较合理！当然对于一些色谱分离不是很好的情况时，就另当别论了！
一点小见解，请大家多批评指正！

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86419405 发表于 2017-1-19 10:47
是二极管检测器的话，在看一下峰的纯度

就是没有个准确的定论。记录和标准该如何设计和规定

北重楼

相对保留时间应在2%左右

wangrh138126

对于不同品种不相同，例如大环内酯产品，对照品与样品之样的相对保留时间最大能差为2分钟，按zysx01234作者提示，判定不了的情况加入对照进行比较、分析判定。

素粥一碗

看品种，你做方法确认时，看多少。楼上讲的，对照品加入法等。时间差太多，就不适用。

doudou1228

相对保留时间±2%。