【HPLC异常问题及解决】异常7：前版峰及圆顶峰

北重楼

峰的前延概括起来有三个原因，分别是色谱柱过载，样品溶液与流动相不相溶，

色谱柱过载前面也遇到过，可能会导致异常4：保留时间漂移，包括处理方法也在前面的文章中说过，那就是减少进样量或者将样品溶液进行稀释，方法验证阶段有可能会出现这样的问题，导致方法验证过程中峰的对称性指标无法达到，正常在进行样品分析的时候这种色谱柱过载的情况应该不多；

同样的，样品溶液与流动相不相溶的问题之前也N次提到，通常建议是采用流动相做样品的稀释溶液。

图中提到的下面的第三点内容，我总觉得应该是两点，貌似忘记断句了，不过这有点儿不像SIGMA-ALDRICH的严谨的风格，这段话的意思应该是前延峰可能是前一个组份与主峰没有完全分开所导致的，这条与昨天介绍的异常6：拖尾峰的原因有些类似，只不过一个在前，一个在后，建议是想办法提升一下分离系统的分离效率。

至于今天图文里的第二个异常情况，圆顶峰，主要的原因看下来和检测器或者记录仪的范围和设置有关，对于超出检测器浓度范围的样品溶液，需要降低样品的浓度，或者减少进样量，也有可能是记录仪的衰减调得不合适。


如果不是上述的原因，则有可能需要从缓冲液的浓度，pH或者流动相的组成方面入手去考虑，可以采取提高柱温的方式缓解峰型圆顶的现象。



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hzleiyu

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静水蓝心

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