硫代硫酸钠重金属测定

杨白

根据药典和规程，操作如下：

用电子分析天平称取本品1.0g于50ml烧杯中，加10ml水溶解后，移至100ml蒸发皿中，用5ml吸管缓缓加稀盐酸5ml，置水浴上蒸干，残渣中加水15ml，缓缓煮沸10分钟，过滤，并用适量水洗涤滤器，合并洗液与滤液于25ml刻度比色管中，煮沸，趁热加溴试液适量使成澄清溶液，再加稍过量的溴试液，使溶液显微黄色，煮沸，除去过剩的溴，放冷，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法《重金属检查法第一法操作规程》检查。含重金属不得超百万分之二十（标准对照实验，取铅标准溶液2ml）。

做了几次，结果均为：供试液是浑浊的，供试管比标准管浑浊。

问题：

1、“缓缓煮沸”，加溴试液“煮沸”，最后的“煮沸”，应该怎么煮呢？用烧杯隔水煮，还是直接蒸发皿放置电炉上煮？我们两种都试过，结果还是一样。。。

2、加溴试液大家通常加了多少ml？我们加了适量溴试液后，样品都是浑浊的，试过几次都是。另外，洗涤影响不大吧？

3、还有其他因素影响结果吗？供试液浑浊是不是应该在标准管加稀焦糖使标准管跟供试管一样？

素粥一碗

你样品有干拢？确认后用二法。

杨白

素粥一碗 发表于 2016-11-12 09:37
你样品有干拢？确认后用二法。

没有干扰呢

马绍尔群岛

你好，后面解决没有呢？怎么处理的？

广炅Dreamer

中药QC由于薪资过低，能做实验的人很少，回复你的人就不多了，你要能耐得住寂寞不行就撸吧，这个行业都这样，数据都是撸出来的