求助：高效液相中双氰胺的检测

说好不忧伤 · 发表于 2016-9-12 20:23:24

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求助：有前辈用高效液相做过双氰胺的检测吗？一个样品中含有双氰胺，但是双氰胺本身不保留，无论换什么类型的柱子都试过了，都是在2～2.6min出峰，怎么样才能使它保留时间延长呢？求指教……

hongwei2000 · 发表于 2016-9-13 08:31:15

极性强的化合物宜使用正相色谱的方法
例如硅胶柱、氨基柱等

说好不忧伤 · 发表于 2016-9-13 14:51:21

hongwei2000 发表于 2016-9-13 08:31
极性强的化合物宜使用正相色谱的方法
例如硅胶柱、氨基柱等

正相没试过，一直用的反相，像氨基柱也试过，保留时间基本没变。

说好不忧伤 · 发表于 2016-9-13 14:55:15

hongwei2000 发表于 2016-9-13 08:31
极性强的化合物宜使用正相色谱的方法
例如硅胶柱、氨基柱等

目前试过的柱子中，就只有hilic保留时间靠后点，v＝1ml/min时，大概在五分钟左右，但会有空白峰的干扰

说好不忧伤 · 发表于 2016-9-13 14:59:17

hongwei2000 发表于 2016-9-13 08:31
极性强的化合物宜使用正相色谱的方法
例如硅胶柱、氨基柱等

还有就是因主成分过载，峰型较宽且前沿（极严重），同样会干扰双氰胺的检测。

hongwei2000 · 发表于 2016-9-14 08:40:56

说好不忧伤发表于 2016-9-13 14:59
还有就是因主成分过载，峰型较宽且前沿（极严重），同样会干扰双氰胺的检测。

浓度高可以稀释

xhw520lzz · 发表于 2016-9-14 08:46:25

降柱温、降流速、降低有机相比例都可以延迟保留时间

说好不忧伤 · 发表于 2016-9-14 08:49:51

hongwei2000 发表于 2016-9-14 08:40
浓度高可以稀释

是可以，不过所获稀释的话，双氰胺的检测可能会有影响

说好不忧伤 · 发表于 2016-9-14 08:50:44

xhw520lzz 发表于 2016-9-14 08:46
降柱温、降流速、降低有机相比例都可以延迟保留时间

试过了，对于双氰胺来说，这些方法通通失效……

xhw520lzz · 发表于 2016-9-14 08:52:16

http://www.doc88.com/p-848633645316.html 你看看这篇文章，希望对你有帮助

说好不忧伤 · 发表于 2016-9-14 09:02:20

xhw520lzz 发表于 2016-9-14 08:52
http://www.doc88.com/p-848633645316.html 你看看这篇文章，希望对你有帮助

谢谢啦！找找看看

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