残留溶剂分析

waccaw

因API中残留溶剂较多，因此采用了好几个方法控制（暂且定方法A/B/C/D吧），现在收到不足信，要求提供证据证明B/C/D中所控制的残留溶剂对A方法检测没有干扰，请问这个应该怎么做呢，是不是将B/C/D中所控制的残溶在A方法中进一下样，看是否有干扰就可以？

zysx01234

这是方法研究的一个过程，你们可能要形成记录或方法开发报告。
刚开始试验，肯定讲所有的对照溶剂加到一个空白溶剂中进样，看看能否全部出峰并对其进行定位。——这里面需要考虑某些成分是否可能重叠，不出峰（隐藏在空白溶剂中）、重叠的和分离度不够的都属于干扰，因此需要大量的试验（和研究已有的资料，ICH残留溶剂部分提供了一些参考分析方法）。

如果某几个对照溶剂不出峰，那这几个对照溶剂的分析方法另外寻找直至找到比较合适的分析方法为止。

兔灰灰

就是A方法是否有专属性吧

waccaw

zysx01234 发表于 2016-9-7 09:40
这是方法研究的一个过程，你们可能要形成记录或方法开发报告。
刚开始试验，肯定讲所有的对照溶剂加到一个 ...

明白你的意思，只是当时实际方法建立的时候，只是根据溶剂性质不同划分了几个方法，并没有你所描述的研究过程，那如果现在要提供这种资料，该如何补充呢？

waccaw

兔灰灰 发表于 2016-9-7 09:47
就是A方法是否有专属性吧

差不多就这意思

zysx01234

waccaw 发表于 2016-9-7 11:30
明白你的意思，只是当时实际方法建立的时候，只是根据溶剂性质不同划分了几个方法，并没有你所描述的研究 ...

那只能用ABCD方法对各成分定位，并标明在每个方法中，某成分与其他成分的分离度是满足要求的，这样的话外标法是没有问题的。