WHO出版了验证指南-附件4分析方法验证的草案简介

yingying727

2016年7月，WHO出版了验证指南-附件4分析方法验证的草案，截止到2016年8月30日应将意见发给WHO

附件4 已发布的关于GMP：验证的补充指南基于验证现行趋势修订的。附件中的一些关于清洁验证分析方法的信息应在实施中给与考虑。附件中除了那些指定的方法，可能被参照和接受。

新的附件4的结构如下（新的和修订的）

1.原则（修订）

1.5

适用时，当组织和计划分析方法验证时，应考虑在良好实验室管理规范和技术转移指南中建议项。

2.综述（修订）

2.6.规程应作为持续确认程序的一部分，证明在规程的生效期内满足预先设定的标准

2.7.应定期进行风险评估和趋势分析，证明方法适用于预先的应用。

2.8分析方法的变更应与批准的变更控制程序相一致。

2.9确认的范围或再验证的程度取决于变更的性质和风险评估的结果。

2.11在方法验证和确认中得到的数据应依据GXP的要求管理，并且希望能参照良好的数据和记录管理指南。相连的元数据应保存，并且符合良好的数据和记录管理指南要求。

2.12当计算机化系统应用于获得和处理与方法验证和确认相关的数据，应与附件5中的原则相一致-计算机化系统验证

2.13应特别注意样品制备方法。

3.药典方法

4.非药典方法

5.方法验证

6.方法确认（新的）

6.1方法确认应按照已验证的分析方法实施，例如，当第一次用于产品的检测（例如万一API供应商变更，合成方法变更或产品重制后）

6.2方法确认可以仅仅包括特殊变更相关的验证特性。

7.方法再验证（新）

7.1方法在使用效期内应保持验证状态。每当分析方法发生变更时（例如流动相改变，色谱柱，柱温，检测器），可考虑再验证（可以参考ICHQ2）

7.2万一发生重复SST失误或者当得到有异议的结果时，在这种情况下应进行根本原因调查，应实施合适的变更，对方法再验证。

7.3应依据一定时期科学判断，考虑分析方法定期再验证

8.方法转移（新）

8.1方法转移时，应有文件证明当一个方法在与原先验证实验室不同的实验室操作时，性能等效。

8.3方法转移应在样品检测获得关键数据之前实施，例如工艺验证或稳定性研究或用于日常检测

8.4两个地方的结果应进行统计地比较，两个地方的结果差异应在接受范围内。

9.分析方法的特性（修订）9.3系统适用性检测

9.3.1应在方法验证检测之前和期间，以及样品检测期间，应确认整个系统的适用性

9.3.2系统适用性应使用只有已知浓度的标准品或对照品，可以为仪器潜在变化提供一个合适的比较标准。

9.3.3系统适用性或调试所用样品的地方，应建立和参照工作程序。所有调试的结果应包含在结果和数据审核过程中。只要物料有良好的特性，就可以使用。物料如果应用于系统适用性检查，在这种情况下应先检测物料特性。检验阶段物料或产品不能应用于试车或者评估系统适用性。

    修订版的附件4考虑了现行的USP分析方法验证生命周期方法。然而，QbD概念和ATP（与QTPP等效）-在WHO的草案中并没有介绍到。

一沙一叶

摘要，不知道原稿在哪里

scslk0045

原文能分享一下吗？

爱飞de鱼

“方法转移时，应有文件证明当一个方法在与原先验证实验室不同的实验室操作时，性能等效。”

请问，性能等效如何评定？以偏差多少作为合格标准呢？

跪求各位大神指点~

yingying727

按照正常的方法做系统适用性、专属性、精密度、重复性、中间精密度、线性等，通过RSD值和R、R2等符合原要求就好了

在路上-F

先学习学习。

xiuqiq

学习一下，感谢楼主

kbf2009

学习一下，谢谢楼主