甲醇与氯仿分离回收如何做

露水寒

大家好，请教个问题。
谁做过有机溶剂回收分离的麻烦请教一下。我公司使用的溶剂，一种的丙酮，一种是甲醇与饱和氯化钾溶液的混合液，还有一种是甲醇，氯仿及饱和氯化钾的混合溶液，现在公司上了三台设备，想分别分离丙酮，甲醇和氯仿，请问，谁知道怎么样操作，怎么样去判断回收终点，尤其是甲醇和氯仿混合液怎么去分离，然后分别回收

zysx01234

呵呵，首次分析各自的沸点差距；
其次进行预处理：甲醇与氯仿互溶的可以加水使分层（氯仿层在下层，甲醇和水在上层），氯仿层分到其他设备先单独回收。
再就是确定上塔回收还是弄个反应釜简易回收，这决定了回收溶剂的质量和工作效率，对于多组分一般建议上塔回收，即控制每个组成的沸点依次收集馏分。

露水寒

zysx01234 发表于 2016-8-10 10:00
呵呵，首次分析各自的沸点差距；
其次进行预处理：甲醇与氯仿互溶的可以加水使分层（氯仿层在下层，甲醇和 ...

谢谢您的建议 ，还有几个疑问，需要请教您：甲醇的沸点是64.7，氯仿的沸点是61.3，差距很小。我们是三台精馏塔各自回收每个溶剂。按照您说的，先是加水分离，然后各自上塔回收，那这样的话，氯化钾溶液在其中的水那一层是吗，这样会影响分离吗？再有就是这三种溶剂的回收终点怎么样的判断呢，酒精的比较好办，直接测酒精度了，这三种不知道使用测密度的方法是不是合适。

zysx01234

甲醇，氯仿及饱和氯化钾的混合溶液如果分层不明显的话，就加水使分层，这样就水层和氯仿层了，水层蒸馏回收甲醇（废液弃去），氯仿层蒸馏回收氯仿。
单独蒸馏酒不会影响了。
蒸馏可以是常压和减压，看设备情况。一般是近沸点的馏分叫前沸（纯度一般较低），需收集一定时间后再收集正沸（纯度较高），前沸可以加到下次继续回收，控制温度(和或真空度、分流比)是关键，剩余的底物及废液弃去。
馏分肯定要送检的，如外观、水分、纯度等项目。

龙行天下

终点就找试剂生产厂家，看看怎么测含量和杂质

Evan.

考虑过用液氮降温使得彼此成为固体进行分离么？

赵旭锋

露水寒 发表于 2016-8-10 10:06
谢谢您的建议 ，还有几个疑问，需要请教您：甲醇的沸点是64.7，氯仿的沸点是61.3，差距很小。我们是三台 ...

估计使用的不应该是精馏塔，应该分馏塔，和石油化工那个类似

露水寒

wcy123qwe 发表于 2016-8-10 10:26
考虑过用液氮降温使得彼此成为固体进行分离么？

这个没有，现在就是上了回收设备

露水寒

zysx01234 发表于 2016-8-10 10:20
甲醇，氯仿及饱和氯化钾的混合溶液如果分层不明显的话，就加水使分层，这样就水层和氯仿层了，水层蒸馏回收 ...

这个塔就是和酒精精馏塔一样的，回收的时候检测一下，如果不合格关闭成品回流阀门，继续回收，直到检测到浓度合格了再打开成品阀门，收集成品酒精，控制好回流比。这个有机溶剂，最终各项检验肯定要做的，但是中间的，什么时候向成品罐里放呢。

zysx01234

露水寒 发表于 2016-8-10 10:55
这个塔就是和酒精精馏塔一样的，回收的时候检测一下，如果不合格关闭成品回流阀门，继续回收，直到检测到 ...

先把前沸放桶，放一桶后检测打气相看看纯度有多少