复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林的含量测定问题


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xufei0719

发表于 2016-7-8 15:33:20 | 显示全部楼层 |阅读模式

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取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于氨基比林0.3g)，置干燥的垂熔玻璃漏斗中，用无水乙醚提取4次(10、5、5、5ml)，第一次搅拌2分钟，以后三次各搅拌1分钟，并将垂熔玻璃漏斗尾部析出的氨基比林另用乙醚洗下，合并醚液于干燥锥形瓶中，置水浴上蒸干，加苯20ml，振摇使溶解，结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于23.13mg的C13H17N3O。
其中，“置水浴上蒸干”，实际操作中没有置水浴上蒸干，而是自然挥发一晚，第二天测定时，结果消耗滴定液才2ml左右，请问大师们，水浴蒸干和自然挥干，有区别么？

金刚

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