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复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林的含量测定问题

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发表于 2016-7-8 15:33:20 | 显示全部楼层 |阅读模式

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    取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氨基比林0.3g),置干燥的垂熔玻璃漏斗中,用无水乙醚提取4次(10、5、5、5ml),第一次搅拌2分钟,以后三次各搅拌1分钟,并将垂熔玻璃漏斗尾部析出的氨基比林另用乙醚洗下,合并醚液于干燥锥形瓶中,置水浴上蒸干,加苯20ml,振摇使溶解,结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于23.13mg的C13H17N3O。
   其中,“置水浴上蒸干”,实际操作中没有置水浴上蒸干,而是自然挥发一晚,第二天测定时,结果消耗滴定液才2ml左右,请问大师们,水浴蒸干和自然挥干,有区别么?

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