求助：益母草薄层鉴别不显相应斑点问题

wang66

求助：益母草薄层鉴别里不出相应斑点是怎么回事？问题描述：按照《中国药典》益母草鉴别要求操作，结果是盐酸水苏碱对照品有显示斑点，供试品没有。在使用液相中可以检测出盐酸水苏碱含量是药典含量的两倍，但在做薄层鉴别中供试品缺没有显示盐酸水苏碱相应斑点。这是什么原因呢？问题出现在哪里？
益母草在《中国药典》2015年版的质量检测要求描述如下：

鉴别】 （1）本品茎横切面：表皮细胞外被角质层，有茸毛；腺鱗头部4、6细胞或8细胞，柄单细胞；非腺毛1～4细胞。下皮厚角细胞在棱角处较多。皮层为数列薄壁细胞；内皮层明显。中柱鞘纤维束微木化。韧皮部较窄。木质部在棱角处较发达。髓部薄壁细胞较大。薄壁细胞含细小草酸钙针晶和小方晶。鲜品近表皮部分皮层薄壁细胞含叶绿体。

（2）取盐酸水苏碱〔含量测定〕项下的供试品溶液10ml，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液（鲜品干燥后粉碎，同法制成）。另取盐酸水苏碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸（10:6:1）为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热15分钟，放冷，喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液（10：1）混合溶液至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【含量测定】 干益母草  盐酸水苏碱  照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验  以丙基酰胺键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%冰醋酸溶液（80:20）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备  取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。

本品按干燥品计算，含盐酸水苏碱（C7H13NO2?HC1）不得少于0.50%。

伊娃瓦力

你有做益母草膏的检测吗？我现在按征求意见稿的来检，色谱图很不理想

wang66

伊娃瓦力 发表于 2017-11-2 16:34
你有做益母草膏的检测吗？我现在按征求意见稿的来检，色谱图很不理想

正常！我有做过，都是要增大倍量来做才行不然做不出

伊娃瓦力

wang66 发表于 2017-11-6 23:38
正常！我有做过，都是要增大倍量来做才行不然做不出

增大倍量？能具体一点吗？谢谢

Whitetherain

博主后面找到原因了吗