残留溶剂方法验证

Jena · 发表于 2016-6-6 09:03:40

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公司固体片剂中使用了异丙醇，残留溶剂分析方法验证中准确度的回收率高出120%，标准设置在85-115%，做回收率之前，对空白供试品进样，空白供试品中异丙醇几乎没有出峰，有哪位同仁做过残留溶剂分析方法验证遇到过类似的事情，请帮忙分析问题在哪里？

汉字太少 · 发表于 2016-6-6 09:25:31

没做过，不过，空白及供试品里没有异丙醇被检测出来，加样回收试验里加入后超出120%，那得先考虑外在因素，比如，加入的量对不对啊？进样量对不对啊？计算是否错误啊？最关键的是，是否经过重新制样进行复检后得出结论。不知道说的对不对啊

实验室 · 发表于 2016-6-6 10:36:50

首先得确保浓度在线性范围内，其实看你的移液涉及合不合理，会不会造成很大的误差，另外平行三个样之间的RSD情况如何？

华子1016 · 发表于 2016-6-6 10:45:58

先排除人为因素，再考虑方法原因

Jena · 发表于 2016-6-7 08:51:06

谢谢各位的回复，人员错误可以排除的，除准确度外，重复性也是用加样计算回收率的方法，回收率也是偏高，也就是说整个分析方法验证，回收率都是偏高的情况，上网查了一下，残留溶剂检测中，基质效应的影响是比较大的，也是第一次听说，只能说自己孤陋寡闻了，有哪位有类似的经验？

sally123 · 发表于 2016-6-7 09:04:08

实验室发表于 2016-6-6 10:36
首先得确保浓度在线性范围内，其实看你的移液涉及合不合理，会不会造成很大的误差，另外平行三个样之间的RS ...

同意老师说的，做准确度影响因素很多的！

[方法验证及确认] 残留溶剂方法验证