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【求助】三台色谱仪器,同时不正常

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药徒
发表于 2016-5-3 16:02:58 | 显示全部楼层 |阅读模式

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本帖最后由 jxcydm 于 2016-5-3 16:11 编辑

今天一来就发现了这样的情况,不知道你们有没有碰过,有碰到过的指导下三台仪器,Agilent6890N,两台岛津的GC-2010

用的都是气瓶,也没有进行更换,只有昨天下了一场大雨。
现在氢气,氮气,还有氧气(没用空气)都换了,还是没有用

状况是三台仪器的噪音同时大了起来,换气也等气路基本置换了,基线什么的还是很差。试过把检测器堵上,断开柱子与检测器(FID)连接,噪音还是很大(关掉尾吹)。
三台同时出问题,但气也换了,进样器与检测器都烤了,还是没什么效果,实在是想不出还有什么可能性。
图谱只拍了岛津的,安捷伦的也是一样就没拍了
大神请帮忙啊,


补充内容 (2016-5-3 17:31):
初步排了一下,应该不是氮气那边的问题,因为刚把检测器给堵了,走的基线还是不正常!

第一台

第一台

第二台

第二台
222222.jpg
QQ截图20160503161020.jpg
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药徒
发表于 2016-5-3 16:10:25 | 显示全部楼层
不会是柱子损坏了吧
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药徒
发表于 2016-5-3 16:11:34 | 显示全部楼层
电压?环境湿度?
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药徒
 楼主| 发表于 2016-5-3 16:12:17 | 显示全部楼层
天之大 发表于 2016-5-3 16:10
不会是柱子损坏了吧

这个可能性不大
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药徒
 楼主| 发表于 2016-5-3 16:13:19 | 显示全部楼层
pontifex 发表于 2016-5-3 16:11
电压?环境湿度?

电压我这边加了个稳压电源
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药徒
发表于 2016-5-3 16:35:05 | 显示全部楼层
jxcydm 发表于 2016-5-3 16:13
电压我这边加了个稳压电源

看环境温湿度是不是有相关性,比如开着空调,过多久制冷除湿一次。在冷库中使用的生产用色谱遇到过与222222类似的图,后来发现与冷库的除霜周期相关。
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药徒
发表于 2016-5-3 16:40:27 | 显示全部楼层
很有可能是电压不稳 看看是不是变压器坏了
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药徒
发表于 2016-5-3 17:13:06 | 显示全部楼层
看下你用的水,气温高了  微生物长得快,可以换换  试试。做QC的时候遇到过这现象,发现是水的问题,后来就改用屈臣氏的水做就好了
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药徒
 楼主| 发表于 2016-5-3 17:31:46 | 显示全部楼层
呼吸 发表于 2016-5-3 16:40
很有可能是电压不稳 看看是不是变压器坏了

直接没用变压器试了一下,还是一样的
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药徒
发表于 2016-5-3 17:31:56 | 显示全部楼层
这个有点诡异哈
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药徒
 楼主| 发表于 2016-5-3 17:32:11 | 显示全部楼层
烟雨思眠 发表于 2016-5-3 17:13
看下你用的水,气温高了  微生物长得快,可以换换  试试。做QC的时候遇到过这现象,发现是水的问题,后来就 ...

呃,我做的是气相………………
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药徒
 楼主| 发表于 2016-5-3 17:33:33 | 显示全部楼层
pontifex 发表于 2016-5-3 16:35
看环境温湿度是不是有相关性,比如开着空调,过多久制冷除湿一次。在冷库中使用的生产用色谱遇到过与2222 ...

环境没有太大变化,我们是放在日常环境中做的,没有你那边这些问题
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药徒
发表于 2016-5-3 20:37:26 | 显示全部楼层
jxcydm 发表于 2016-5-3 17:32
呃,我做的是气相………………

好的,我错了
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发表于 2016-5-3 20:47:06 | 显示全部楼层
查一下对地电阻
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药生
发表于 2016-5-3 21:09:10 | 显示全部楼层

如何接地的?

点评

教授你好!  发表于 2016-5-4 09:38
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药徒
发表于 2016-5-3 21:34:27 | 显示全部楼层
今天才发现的话,估计你检测器的烘烤时间还不够哦,试试多烤烤!
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发表于 2016-5-3 22:45:48 | 显示全部楼层
检测器污染了吧,拆下来超声清洗试试
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药徒
 楼主| 发表于 2016-5-4 09:34:25 | 显示全部楼层

接地都是跟公司接地网连着的,加了个氢气活性炭的过滤,两台噪声好了点,但还是有一台不正常,还是如第二张图表现的一样,检测器温度已经升到350了,没有接色谱柱。
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药徒
 楼主| 发表于 2016-5-4 09:35:10 | 显示全部楼层
15972432212 发表于 2016-5-3 22:45
检测器污染了吧,拆下来超声清洗试试

气相的检测器还真没有拆过!
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发表于 2016-5-4 11:31:00 | 显示全部楼层
jxcydm 发表于 2016-5-4 09:35
气相的检测器还真没有拆过!

FID检测器拆装很简单的,可以参考资料,将喷嘴和收集极用溶剂超声
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