液相问题分析

无际无边 · 发表于 2016-4-29 09:59:02

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请问：样品峰和前面的杂质峰没有分开是怎么回事？共做了三批，第二、三批没有分开。

汉字太少 · 发表于 2016-4-29 10:13:16

复样了吗？

zysx01234 · 发表于 2016-4-29 10:21:32

不会第一批的峰没有走完，连续造成上一针样品在下一针出峰

无际无边 · 发表于 2016-4-29 10:41:38

zysx01234 发表于 2016-4-29 10:21
不会第一批的峰没有走完，连续造成上一针样品在下一针出峰

不是的

zysx01234 · 发表于 2016-4-29 10:52:32

zhengyuan0226 发表于 2016-4-29 10:41
不是的

那就很奇怪了，要么在运行序列时在每针之间的平衡时间延长一点，梯度程序还走的干净一点，如果等度的话可能走不干净，平衡时间也不一定够。

syhorchid · 发表于 2016-4-29 11:35:04

分析条件优化了吗？

无际无边 · 发表于 2016-4-29 12:24:22

syhorchid 发表于 2016-4-29 11:35
分析条件优化了吗？

这个方法是我们的标准方法，一直就用，没有问题，这次做的时间才遇见这问题

xujiewei · 发表于 2016-4-29 12:28:06

也就是说第一批分开了，其它两批没有分开；
如果是一个序列下来的话，我感觉是色谱柱出问题了；
比较一下分开那一批样品的分离度与没分开那两批的分离度差多少.....

实验室 · 发表于 2016-4-29 13:45:41

根据你的描述的情况，个人觉得与楼上意见一致，色谱柱的问题为主导，可以按这个方向进行调查

kinlei · 发表于 2016-4-29 20:43:25

也要检查一下流动相比例是否发生了变化

xukai · 发表于 2016-4-30 08:57:26

最好附上色谱图以及3批样品具体的分离度数据，这样才便于分析

代号刺刀 · 发表于 2016-5-8 20:38:46

有没有柱温箱，柱稳变化打不打，有没有做过样品溶液稳定性考察（样品是否稳定）