物料干燥后颜色变化

yizhihaoyu

物料做完精制后，乙醇/水中析晶出来，甩完摊盘是白的，但是干燥完（干燥温度90℃）有的批次颜色就变化了，检测是合格的。后来用颜色正常（干燥完）的料100℃干燥，干燥结束颜色没有变化，排除干燥箱的问题。现在怀疑颜色的异常是不是和晶型有关，但是干燥前颜色正常怎么解释呢？请大家来分析

chenjiao501

不好意思，帮不上忙

wangjin1023

要看料性

yizhihaoyu

wangjin1023 发表于 2016-4-5 15:28
要看料性

之前实验也没出现过此种情况，算是没有研究

charls

也可能和你没甩干有关系

诺坎普之魂

查查记录有没有异常，杂质和不完全反应物也会影响物料色级

zysx01234

1、能说清楚点正常什么颜色，异常什么颜色，让大家比较下二者的差距。
2、湿品颜色也是正常的话，那就奇怪了，要么干燥设备不干净，要么干燥设备温度或真空故障了，还有就是包装中出现了混料或人为掺入其他料（检测合格，这点可以排除）。
3、物料本身不温度，湿品的放置时间、干品烘干后的放置时间、长期见光等因素也可能造成，白色向类白色、浅黄色、黄色转变。

yizhihaoyu

zysx01234 发表于 2016-4-5 15:47
1、能说清楚点正常什么颜色，异常什么颜色，让大家比较下二者的差距。
2、湿品颜色也是正常的话，那就奇怪 ...

正常是白色，这个质量标准要求也是白色。异常批次出现了淡淡的粉红色。有的颜色很浅，不比较看不出来，有的稍微明显，但也是很淡。说实话，我这眼神，，不比较很难判断白和浅粉。而这个颜色很均匀，不是说干燥盘中某块物料异常，是整批都这样。干燥箱之前做过温度分布检验，没问题。或许还要继续排除干燥箱的问题吧！

zysx01234

会不会存放湿品的容器没有洗干净，而湿品摆盘时没有注意、也当成是白色了，

aswman08

鼓风烘箱or真空烘箱？
烘箱如果做过温度分布检测没有问题，查一下记录，是否和干燥阶段升温速率有关系：比如湿品放入时烘箱温度，升温时间是多久？

yizhihaoyu

zysx01234 发表于 2016-4-5 16:11
会不会存放湿品的容器没有洗干净，而湿品摆盘时没有注意、也当成是白色了，

不管怎样，还是谢谢你耐心的回复！我再找找原因，等真相大白的时候我也说明一下。

yizhihaoyu

aswman08 发表于 2016-4-5 16:20
鼓风烘箱or真空烘箱？
烘箱如果做过温度分布检测没有问题，查一下记录，是否和干燥阶段升温速率有关系：比 ...

鼓风烘箱，都是常温放进去开始加热。对升温速度没有分析，没有调整过，难道加热过快导致？

yizhihaoyu

charls 发表于 2016-4-5 15:35
也可能和你没甩干有关系

这个因素不能不考虑，确实很关键。但是基本没问题。甩料时间都够，我也再确定一下。谢谢。

桃源佬

好像没有看到晶型对药物颜色的影响的资料哦。

大毛小毛

你批次间样品可能有差异，你说的合格是杂质还是纯度？本人觉得应该不是干燥箱的问题

i00AR4sFf0

要么是升温过快，要么是布的问题。

aswman08

yizhihaoyu 发表于 2016-4-5 16:32
这个因素不能不考虑，确实很关键。但是基本没问题。甩料时间都够，我也再确定一下。谢谢。

1.电热烘箱，升温一般都会上冲一段，不知在湿品状态下在设定温度以上是否会变色。
2.撇开烘箱的问题，有可能是精制工序前的某步或中间体颜色变深。
3.不知你的原料是用在口服还是针剂上的，可以尝试考察一下API溶解后的溶液颜色对比。
4.如果是口服用API，别轻易下晶型转变的结论，事情会扩大化。

yizhihaoyu

大毛小毛 发表于 2016-4-5 22:13
你批次间样品可能有差异，你说的合格是杂质还是纯度？本人觉得应该不是干燥箱的问题

含量、比旋、熔点。有关物质不要求检测，未检。

77月亮

有没有比较烘干温度变化曲线？

yuluolls

怀疑跟温度有关系。