二氧化硫测定

思雅雅 · 发表于 2016-3-29 09:00:20

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请问大家有做过2015版的二氧化硫测定吗，用的是第一法，用氢氧化钠滴定液将吸收液滴定至黄色，请问这个黄色是哪个程度啊，我们滴定到黄色，最后空白实验是没有办法变成红色的？

蜗牛慢慢 · 发表于 2016-3-29 11:17:48

要是滴定过量，空白就不会变红

思雅雅 · 发表于 2016-3-29 12:00:13

要是滴定过量，空白就不会变红[/quote]
就是说就算做空白，如果滴定不过量的话，吸收液也变回原来的红色吗？现在问题是我们想最后能变回红色的话，滴定吸收液那时候那个黄色不是我们所认为的黄色，只是红色变的淡很多那种啊！

质量悠悠 · 发表于 2016-3-29 20:25:58

空白是黄色，一般甲基红加七八滴吧，样品二氧化硫有的话，是由黄色变为红色，

质量悠悠 · 发表于 2016-3-29 20:26:59

那也要滴定，进行计算

思雅雅 · 发表于 2016-3-29 20:30:37

空白是黄色，一般甲基红加七八滴吧，样品二氧化硫有的话，是由黄色变为红色，[/quote]
这样的话，做空白实验的时候，吸收液没有变回红色，还是黄色，那么还有必要去滴定吗？这样的话，空白消耗滴定液为零啊！

思雅雅 · 发表于 2016-3-29 20:31:48

那也要滴定，进行计算[/quote]
你有没有做过这个实验啊？头痛啊，公司准备GMP检查啦，但是这个问题真心想不明白啊！

质量悠悠 · 发表于 2016-3-31 15:06:52

做了，我们几乎天天做，

质量悠悠 · 发表于 2016-3-31 15:09:42

这样的话，做空白实验的时候，吸收液没有变回红色，还是黄色，那么还有必要去滴定吗？这样的话，空白消耗 ...[/quote]
空白就是零啊，如果样品加热1个半小时后，还是黄色，那样品也是零，说明样品里面就没有残留

思雅雅 · 发表于 2016-3-31 15:25:17

空白就是零啊，如果样品加热1个半小时后，还是黄色，那样品也是零，说明样品里面就没有残留[/quote]
请问你们那个黄色是什么样的啊，能发张图片吗？可是其他人都说就算做空白也会有变色的啊！你们有咨询过药检所吗？

zysx01234 · 发表于 2016-3-31 15:30:24

真是搞笑，多做做就会发现规律，发现现象，不要搞的一惊一乍的。
建议饮片厂这样的装置买2套，同时做；或者做平行样，连续做几天就会找到感觉。
做滴定分析颜色判断，找到感觉很重要

思雅雅 · 发表于 2016-3-31 15:35:15

zysx01234 发表于 2016-3-31 15:30
真是搞笑，多做做就会发现规律，发现现象，不要搞的一惊一乍的。
建议饮片厂这样的装置买2套，同时做；或 ...

我已经做过很多遍了，要想空白能变回红色，那么滴定到的黄色不是我们肉眼的黄色，感觉还是红色啊！你们有做过二氧化硫的测定吗？很多公司都有这样的疑问啊！

zysx01234 · 发表于 2016-3-31 15:40:50

我是没有亲自做过饮片二氧化硫的。建议企业选择一种有二氧化硫可能性比较大的品种，按原先方法和新方法一起测试，当然了二者的数值的不一样的，可以选莱菔子，这个品种即使自己种的——老方法二氧化硫是不合格的

思雅雅 · 发表于 2016-3-31 15:58:44

zysx01234 发表于 2016-3-31 15:40
我是没有亲自做过饮片二氧化硫的。建议企业选择一种有二氧化硫可能性比较大的品种，按原先方法和新方法一起 ...

好的，知道了，为什么莱菔子出现这个情况啊？

zysx01234 · 发表于 2016-3-31 16:23:47

杨桂芬发表于 2016-3-31 15:58
好的，知道了，为什么莱菔子出现这个情况啊？

这些品种本身有生物碱会影响到滴定结果

蜗牛慢慢 · 发表于 2016-4-1 15:19:07

杨桂芬发表于 2016-3-29 12:00
就是说就算做空白，如果滴定不过量的话，吸收液也变回原来的红色吗？现在问题是我们想最后能变回红色的话 ...

正常情况下，会变成粉色的。

思雅雅 · 发表于 2016-4-1 15:24:48

蜗牛慢慢发表于 2016-4-1 15:19
正常情况下，会变成粉色的。

那么也有不正常的情况下罗，你能发现你们滴定的图片给我看看吗？

可靠的问我 · 发表于 2016-4-1 15:54:17

用第一法的话相对于之前版本的测二氧化硫除了时间长点，是方便很多的，

可靠的问我 · 发表于 2016-4-1 15:55:54

第一次滴定滴定吸收液，使吸收液变成黄色，后续加热通气后只要没有变色都应视为没有二氧化硫，这样就没有第二次滴定的必要了

思雅雅 · 发表于 2016-4-1 16:14:06

可靠的问我发表于 2016-4-1 15:55
第一次滴定滴定吸收液，使吸收液变成黄色，后续加热通气后只要没有变色都应视为没有二氧化硫，这样就没有第 ...

那这样你空白是怎么做的啊？

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