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[药典讨论] 关于方法验证重复性RSD和回收率范围的问题讨论

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发表于 2015-12-16 11:11:39 | 显示全部楼层 |阅读模式

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2015版药典重复性和重现性RSD要求略紧,正常验证基本难以达到,回收率要求,特别是顶空进样,也难以合规。各位同行怎么看?如何应对?
中国药典2015版重复性RSD要求.png 中国药典2015版准确度回收率要求.png
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药徒
发表于 2015-12-16 11:18:10 | 显示全部楼层
特别是顶空进样,应该是测定残留吧;残留物的含量应该在5000PPM-5PPM所以回收率对应你提供的表格应该很低了,你为什么做不到呀。
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药徒
发表于 2015-12-16 11:19:25 | 显示全部楼层
重复性与重再性RSD要求都很正常,同一色谱条件同一样品呀对照应该很好达到。

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自己多做一些试验就知道了  详情 回复 发表于 2015-12-16 13:01
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药士
发表于 2015-12-16 13:01:07 | 显示全部楼层
大草原制药人 发表于 2015-12-16 11:19
重复性与重再性RSD要求都很正常,同一色谱条件同一样品呀对照应该很好达到。

自己多做一些试验就知道了
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药士
发表于 2015-12-16 13:02:12 | 显示全部楼层
中国药典全世界首创
敢为天下先
可与中国足协PK了
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发表于 2015-12-16 13:48:03 | 显示全部楼层
这个标准一般都可以轻松达到
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药徒
发表于 2015-12-16 14:11:35 | 显示全部楼层
USP<621>中的RSD要求更严格了(⊙o⊙)哦
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 楼主| 发表于 2015-12-16 20:28:06 | 显示全部楼层
大草原制药人 发表于 2015-12-16 11:18
特别是顶空进样,应该是测定残留吧;残留物的含量应该在5000PPM-5PPM所以回收率对应你提供的表格应该很低了 ...

主要是LOQ这一级别浓度,不知道大家是否在做准确度的时候做这一级别
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 楼主| 发表于 2015-12-16 20:29:52 | 显示全部楼层
hongwei2000 发表于 2015-12-16 13:01
自己多做一些试验就知道了

杂质小于0.1%的RSD很容易达到吗?特别是中间精密度与重复性对比的时候

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当然不容易了 要不让他自己去做试验  详情 回复 发表于 2015-12-17 08:29
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 楼主| 发表于 2015-12-16 20:31:14 | 显示全部楼层
hongwei2000 发表于 2015-12-16 13:02
中国药典全世界首创
敢为天下先
可与中国足协PK了

我觉得这个考虑不周全,分各个数量级貌似定的很详细,结果也是坑爹
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 楼主| 发表于 2015-12-16 20:32:14 | 显示全部楼层
北极的熊猫 发表于 2015-12-16 14:11
USP中的RSD要求更严格了(⊙o⊙)哦

您有相关文献吗?

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USP36System Suitability中有,第273页。  详情 回复 发表于 2015-12-17 12:08
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药士
发表于 2015-12-17 08:29:04 | 显示全部楼层
yutian0yu 发表于 2015-12-16 20:29
杂质小于0.1%的RSD很容易达到吗?特别是中间精密度与重复性对比的时候

当然不容易了
要不让他自己去做试验
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药徒
发表于 2015-12-17 12:08:15 | 显示全部楼层
yutian0yu 发表于 2015-12-16 20:32
您有相关文献吗?

USP36<621>System Suitability中有,第273页。
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 楼主| 发表于 2015-12-20 17:25:14 | 显示全部楼层
北极的熊猫 发表于 2015-12-17 12:08
USP36System Suitability中有,第273页。

那是含量对照品的RSD要求

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哈哈,没有注意看,对于顶空进样,在2015药典0861残留溶剂项下系统适用性要求: (3)以 内 标 法 测 定 时 ,对 照 品 溶 液 连 续 进 样 5 次 ,所得待测 物 与 内标 物 峰面积之比的相对标准偏差(RSD) 应不大  详情 回复 发表于 2015-12-20 18:51
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药徒
发表于 2015-12-20 18:51:48 | 显示全部楼层
yutian0yu 发表于 2015-12-20 17:25
那是含量对照品的RSD要求

哈哈,没有注意看,对于顶空进样,在2015药典0861残留溶剂项下系统适用性要求:

(3)以 内 标 法 测 定 时 ,对 照 品 溶 液 连 续 进 样 5 次 ,所得待测 物 与 内标 物 峰面积之比的相对标准偏差(RSD) 应不大于 5 % ;若 以 外 标 法 测 定 ,所 得 待 测 物 峰 面 积 的 R SD 应 不 大  
于10%
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 楼主| 发表于 2015-12-25 09:38:15 | 显示全部楼层
北极的熊猫 发表于 2015-12-20 18:51
哈哈,没有注意看,对于顶空进样,在2015药典0861残留溶剂项下系统适用性要求:

(3)以 内 标 法 测  ...

恩,这个就容易多了
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