关于方法验证重复性RSD和回收率范围的问题讨论

yutian0yu · 发表于 2015-12-16 11:11:39

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2015版药典重复性和重现性RSD要求略紧，正常验证基本难以达到，回收率要求，特别是顶空进样，也难以合规。各位同行怎么看？如何应对？
中国药典2015版重复性RSD要求.png

大草原制药人 · 发表于 2015-12-16 11:18:10

特别是顶空进样，应该是测定残留吧；残留物的含量应该在5000PPM-5PPM所以回收率对应你提供的表格应该很低了，你为什么做不到呀。

大草原制药人 · 发表于 2015-12-16 11:19:25

重复性与重再性RSD要求都很正常，同一色谱条件同一样品呀对照应该很好达到。

hongwei2000 · 发表于 2015-12-16 13:01:07

大草原制药人发表于 2015-12-16 11:19
重复性与重再性RSD要求都很正常，同一色谱条件同一样品呀对照应该很好达到。

自己多做一些试验就知道了

hongwei2000 · 发表于 2015-12-16 13:02:12

中国药典全世界首创
敢为天下先
可与中国足协PK了

三金顺 · 发表于 2015-12-16 13:48:03

这个标准一般都可以轻松达到

北极的熊猫 · 发表于 2015-12-16 14:11:35

USP<621>中的RSD要求更严格了(⊙o⊙)哦

yutian0yu · 发表于 2015-12-16 20:28:06

大草原制药人发表于 2015-12-16 11:18
特别是顶空进样，应该是测定残留吧；残留物的含量应该在5000PPM-5PPM所以回收率对应你提供的表格应该很低了 ...

主要是LOQ这一级别浓度，不知道大家是否在做准确度的时候做这一级别

yutian0yu · 发表于 2015-12-16 20:29:52

hongwei2000 发表于 2015-12-16 13:01
自己多做一些试验就知道了

杂质小于0.1%的RSD很容易达到吗？特别是中间精密度与重复性对比的时候

yutian0yu · 发表于 2015-12-16 20:31:14

hongwei2000 发表于 2015-12-16 13:02
中国药典全世界首创
敢为天下先
可与中国足协PK了

我觉得这个考虑不周全，分各个数量级貌似定的很详细，结果也是坑爹

yutian0yu · 发表于 2015-12-16 20:32:14

北极的熊猫发表于 2015-12-16 14:11
USP中的RSD要求更严格了(⊙o⊙)哦

您有相关文献吗？

hongwei2000 · 发表于 2015-12-17 08:29:04

yutian0yu 发表于 2015-12-16 20:29
杂质小于0.1%的RSD很容易达到吗？特别是中间精密度与重复性对比的时候

当然不容易了
要不让他自己去做试验

北极的熊猫 · 发表于 2015-12-17 12:08:15

yutian0yu 发表于 2015-12-16 20:32
您有相关文献吗？

USP36<621>System Suitability中有，第273页。

yutian0yu · 发表于 2015-12-20 17:25:14

北极的熊猫发表于 2015-12-17 12:08
USP36System Suitability中有，第273页。

那是含量对照品的RSD要求

北极的熊猫 · 发表于 2015-12-20 18:51:48

yutian0yu 发表于 2015-12-20 17:25
那是含量对照品的RSD要求

哈哈，没有注意看，对于顶空进样，在2015药典0861残留溶剂项下系统适用性要求：

（3)以内标法测定时，对照品溶液连续进样 5 次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD) 应不大于 5 % ；若以外标法测定，所得待测物峰面积的 R SD 应不大
于10%

yutian0yu · 发表于 2015-12-25 09:38:15

北极的熊猫发表于 2015-12-20 18:51
哈哈，没有注意看，对于顶空进样，在2015药典0861残留溶剂项下系统适用性要求：

（3)以内标法测 ...

恩，这个就容易多了

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