HPLC空白峰求解

ilove150 · 发表于 2015-12-8 10:23:51

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现我们HPLC出峰的空白峰，连续走空白时，空白峰正常走样品时，空白峰的峰型有高有低，不一致

空白：纯乙腈
流动相：3ml三乙胺到500ml水中：乙腈=10：90
稀释液：乙腈

1.是溶剂影响？
2.进样污染？
3.样品中的杂质? 但有变小也有变大
4.流通池污染吗？但是10几个样品连续进样的。
不知给位版友的思路？

lijin79833313 · 发表于 2015-12-8 10:42:31

空白峰本来就不是很稳定的，只要保留时间一致，目标峰又可以与空白很好的分离，不用在意大小

gabfghy990205 · 发表于 2015-12-8 11:35:16

你有没有关注柱压没

guangcai1980 · 发表于 2015-12-8 11:47:59

是不同的样品，有可能是样品中的杂质。

七-月 · 发表于 2015-12-8 14:05:29

峰型有高有低？？？？是不是谱图的量程不一样？？？？其实面积还是一样的？？？？？

朱海峰 · 发表于 2015-12-8 15:59:35

上液相前脱气了吗？平衡时间足够吗？

ilove150 · 发表于 2015-12-9 08:06:35

lijin79833313 发表于 2015-12-8 10:42
空白峰本来就不是很稳定的，只要保留时间一致，目标峰又可以与空白很好的分离，不用在意大小

我们没在意客户要求解释

ilove150 · 发表于 2015-12-9 08:07:03

gabfghy990205 发表于 2015-12-8 11:35
你有没有关注柱压没

柱压正常

ilove150 · 发表于 2015-12-9 08:07:50

guangcai1980 发表于 2015-12-8 11:47
是不同的样品，有可能是样品中的杂质。

同一个样品重复几次也会出现空白峰大小不同

ilove150 · 发表于 2015-12-9 08:08:58

七-月发表于 2015-12-8 14:05
峰型有高有低？？？？是不是谱图的量程不一样？？？？其实面积还是一样的？？？？？

量程是一致的就是峰面积不同(即峰高不一致)

ilove150 · 发表于 2015-12-9 08:09:35

朱海峰发表于 2015-12-8 15:59
上液相前脱气了吗？平衡时间足够吗？

平衡时间足够流动相均已脱气

七-月 · 发表于 2015-12-9 08:12:11

ilove150 发表于 2015-12-9 08:08
量程是一致的就是峰面积不同(即峰高不一致)

看看和样品峰的关系，看看有没有相关性

guangcai1980 · 发表于 2015-12-9 09:17:08

ilove150 发表于 2015-12-9 08:07
同一个样品重复几次也会出现空白峰大小不同

不同大小差别很大吗？是否考察样品的3倍时间的保留，是否是上一针的残留。

ilove150 · 发表于 2015-12-9 22:20:07

七-月发表于 2015-12-9 08:12
看看和样品峰的关系，看看有没有相关性

我也曾经想过这个问题，　但是一点都没有线性关系　

ilove150 · 发表于 2015-12-9 22:23:15

guangcai1980 发表于 2015-12-9 09:17
不同大小差别很大吗？是否考察样品的3倍时间的保留，是否是上一针的残留。

嗯嗯　蛮大的　时大时小　如果考虑是样品残留的话　不应该比空白峰的还小　　

七-月 · 发表于 2015-12-10 10:34:13

ilove150 发表于 2015-12-9 22:20
我也曾经想过这个问题，　但是一点都没有线性关系　

反正肯定和样品峰有关

415419117 · 发表于 2015-12-10 10:40:09

分析波长是多少，我感觉也许跟你的流动相用了三乙胺有一些关系

wxy2009 · 发表于 2015-12-15 13:37:53

配一个或几个高浓度的样品进样，如果峰也同时变大，那就说明有杂质和空白溶剂峰重了，要是变化没有规律，那就说明与样品无关。

baoyier831213 · 发表于 2015-12-16 15:01:24

如果出峰时间一致，查看下仪器的针头、比列阀，

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