15版中药材二氧化硫残留谁做了？

ywz · 发表于 2015-12-4 17:08:11

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15版二氧化硫残留谁做了？今天做了一次，3%过氧化氢吸收液加3滴甲基红指乙醇示剂就是显黄颜色了啊。。后面过程没法做了（我试了下，甲基红指示剂加入过氧化氢溶液浓度大时是显红色的，但按药典50ml里加3滴就显黄色了）谁实际做了，等答复啊

这月新版就实行了，好多问题，头大！

SIMPLELIFE · 发表于 2016-3-29 19:39:10

我也做了，做的是党参药材，可是滴定终点真的很难控制，而且方法里说吸收液放冷，可是没有吸收液没有加热，我就不知道这个放冷是哪里来的？求教，谢谢

shuichacha · 发表于 2016-1-10 11:58:56

稀释过氧化氢的纯化水酸度呢，我用3%过氧化氢溶液，滴加3滴甲基红乙醇溶液，显红色，但是调黄色这个很不好把握，甲基红从红色变成黄色，不是一下子就变过去，而是红——橙红——橙黄——黄色。做玉米淀粉，二氧化硫含量太低，一直是黄色，用10年药典淀粉项下的二氧化硫方法，倒是有结果

ywz · 发表于 2015-12-4 17:09:12

甲基红乙醇指示剂（2.5mg/ml），上面打错了

ywz · 发表于 2015-12-4 17:13:06

我后面按方法做完了，吸收溶液一直是黄颜色，这还滴定啥，记录直接写0.......（证明药材没二氧化硫残留。。）

曦白无常 · 发表于 2015-12-4 19:30:20

做了明显有硫的也不变化

王李玉珏 · 发表于 2015-12-4 20:39:33

做了，先显微红色，后面如果没有二氧化硫就一直是黄色的，如果有就是粉红色

Whats · 发表于 2015-12-10 08:42:19

你好！你的实验玻璃仪器哪里买的？大约多少钱？谢谢！

dawang123 · 发表于 2015-12-10 09:14:07

我昨天也做了就和楼主是一样的结果，现在还在想办法。

晓雅tina · 发表于 2016-1-4 18:02:01

我们做了玉米淀粉的这个项目，吸收液会慢慢变成粉红色，然后慢慢变深，可是在整个反应过程中极容易发生倒吸，不知道该怎么解决

sifsay · 发表于 2016-1-26 13:54:52

与9楼相同情况

xiaodong125 · 发表于 2016-4-5 22:27:10

药典上甲基红乙醇指示液的浓度不是2.5毫克每毫升吗？再说了，新配的3％过氧化氢容液里滴加三滴指示液应该显浅红色吧！加入2～3滴0.01M氢氧化钠滴定液后才显浅黄色！请检查你的过氧化氢容液是否有效，另外看看你滴加试液的顺序有没有错误！

老鱼鱼 · 发表于 2016-4-7 22:20:45

做不出来加点亚硫酸钠就能看到反应了

csuhh · 发表于 2016-4-8 09:13:26

我们是用气相方法做的

云雯1994 · 发表于 2016-6-2 15:05:10

晓雅tina 发表于 2016-1-4 18:02
我们做了玉米淀粉的这个项目，吸收液会慢慢变成粉红色，然后慢慢变深，可是在整个反应过程中极容易发生倒吸 ...

倒吸应该是没有氮气的流速不够吧

云雯1994 · 发表于 2016-6-17 11:38:00

shuichacha 发表于 2016-1-10 11:58
稀释过氧化氢的纯化水酸度呢，我用3%过氧化氢溶液，滴加3滴甲基红乙醇溶液，显红色，但是调黄色这个很不好 ...

没有用磁力搅拌器的影响大不大

杯麦y · 发表于 2016-6-17 16:58:18

csuhh 发表于 2016-4-8 09:13
我们是用气相方法做的

你们存在顶空气密针被盐酸腐蚀的现象吗？

tengtengliu · 发表于 2018-2-28 22:29:15

楼主的问题解决了吗？我们也是这样的情况，不知道什么原因？

songhairong · 发表于 2018-3-3 08:50:03

我们都做了，没有问题的

shingrain · 发表于 2018-12-1 16:53:42

我们也遇到同样的问题，请教一下楼主最后怎么解决问题的

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