2015版二氧化硫测定第一法，滴定终点讨论？

曦白无常 · 发表于 2015-8-27 17:25:52

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1测定过程中，加入甲基红后，黄色终点如何判断？
2最后用0.01mol/l的NAOH滴定，锥形瓶中吸收液颜色无反应？
ps：吸收液用0.01mol/l的NAOH滴定后，整个实验过程中锥形瓶内液体颜色无变化

onizuka2014 · 发表于 2015-8-27 19:13:12

都已经开始做了啊？三种方法，药典没有明确用哪一种？药材项下也没明确，大家是怎么做的？

吾家细草 · 发表于 2015-8-27 22:11:46

看自身设备条件吧。

huangyu19 · 发表于 2015-9-7 14:34:46

应该是自己根据实验室的具体条件任选吧，不过选用方法之前应该要做认证的。顶空气相法前处理最简单，那石蜡真真是用得太绝妙了，为专家们点赞！不过对进样器的要求好高，要求气密针顶空进样，这种进样器好像只能选用CTC进样器，可怜。

那时花开遍 · 发表于 2015-9-18 10:33:12

我也有同感，药典正式版下来了，终点非常难以判断，说的似是而非

那时花开遍 · 发表于 2015-9-18 10:42:59

指示剂的变色范围是多少？这个指示剂在药典的指示剂和指示液那一块没有说明。没有变色范围，还说吸收液使用前滴定至黄色（即终点），如果超过终点就弃去，很难判断啊，感觉没有突跃点。不如10年版增补本的好掌握

maxuedong · 发表于 2015-9-18 11:31:00

吸收液在整个实验过程中如颜色不变红，就说明没有SO2产生了。

shuichacha · 发表于 2016-1-10 12:02:09

没变回红色也可能是二氧化硫含量太低，不足以使甲基红变回红色，但是一法又没说检测限

sifsay · 发表于 2016-1-15 09:54:08

1测定过程中，加入甲基红后，黄色终点如何判断？
2最后用0.01mol/l的NAOH滴定，锥形瓶中吸收液颜色无反应？
ps：吸收液用0.01mol/l的NAOH滴定后，整个实验过程中锥形瓶内液体颜色无变化
同问

sifsay · 发表于 2016-1-15 09:55:50

我们作的二氧化硫也出现黄色不变情况，我准备报消耗量0毫升。相同的药材用2010版增补本检验结果为3mg/kg

sifsay · 发表于 2016-1-15 09:56:50

2015药典下发也没人培训，企业就去摸索着执行去吧，出了问题罚罚罚

BYLNSD · 发表于 2016-3-3 15:05:53

那时花开遍发表于 2015-9-18 10:33
我也有同感，药典正式版下来了，终点非常难以判断，说的似是而非

你好，我也用15版药典做了，可是问题也如大家说的一样，第一次的滴定结果，黄色按哪个标准呢？等加热1.5小时后再滴定，颜色没有变化，这是怎么回事呢，请帮忙解答一下？？

BYLNSD · 发表于 2016-3-3 15:07:00

sifsay 发表于 2016-1-15 09:55
我们作的二氧化硫也出现黄色不变情况，我准备报消耗量0毫升。相同的药材用2010版增补本检验结果为3mg/kg

我检测的也是，黄色无变化，消耗量几乎为0ml，这是因为样品不含二氧化硫吗？

BYLNSD · 发表于 2016-3-3 15:09:00

BYLNSD 发表于 2016-3-3 15:05
你好，我也用15版药典做了，可是问题也如大家说的一样，第一次的滴定结果，黄色按哪个标准呢？等加热1. ...

我跟你的疑惑一模一样，请问你的问题得到解决了吗？

sifsay · 发表于 2016-3-4 09:22:08

有专家看到吗？现在一直没有解决。象这些方法药典委下发前应该是有部门验证的吧，去哪儿反映啊？

huang黄 · 发表于 2016-3-9 20:47:21

BYLNSD 发表于 2016-3-3 15:09
我跟你的疑惑一模一样，请问你的问题得到解决了吗？

记录消耗体积是使用前未滴定过终点的量加上沸腾1.5小时后滴定的量吗？如果两个都记了而标准规定是记录最后那个的话会有什么影响？？

佛手罗汉 · 发表于 2016-3-12 11:27:25

你们太神了，我们做的消耗滴定液的量大的吓人。10版做的合格的药材留样，15版做的就不合格了。苦逼啊

曦白无常 · 发表于 2016-3-12 18:17:40

1301212589 发表于 2016-3-12 11:27
你们太神了，我们做的消耗滴定液的量大的吓人。10版做的合格的药材留样，15版做的就不合格了。苦逼啊

你们是不是终点搞错了啊

佛手罗汉 · 发表于 2016-3-14 10:28:08

曦白无常发表于 2016-3-12 18:17
你们是不是终点搞错了啊

我也希望是终点搞错了，

ahzx0558 · 发表于 2016-3-19 14:21:16

进来学习

[药典讨论] 2015版二氧化硫测定第一法，滴定终点讨论？