蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者

搜索
查看: 3336|回复: 14
收起左侧

[吐槽及其他] 数学问题~~关于两次测量值之间的误差问题

[复制链接]
药士
发表于 2015-8-21 14:08:29 | 显示全部楼层 |阅读模式

欢迎您注册蒲公英

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册

x
    设计了一次实验,从容器1中配制好某个溶液,然后取样检测(HPLC),检测值为a。然后将容器1中的样品全部转移至容器2内,再对容器2内的溶液取样送检(HPLC),检测值为b。
    理论上来说,a和b的值应该是相同的,但考虑到HPLC检测误差,a和b的值是不会相同的(一般来说),请问下,这个误差该定多少?或者说应该使用哪个统计学上的术语?例如应该是用相对平均偏差、还是相对标准偏差?
回复

使用道具 举报

药士
发表于 2015-8-21 14:13:32 | 显示全部楼层
Case by case
主要是你样品的灵敏度影响
当然方法本身的精密度也影响
检测限、定量限和含量测定浓度下的要求有很大差别
回复

使用道具 举报

药士
 楼主| 发表于 2015-8-21 14:20:37 | 显示全部楼层
hongwei2000 发表于 2015-8-21 14:13
Case by case
主要是你样品的灵敏度影响
当然方法本身的精密度也影响

主要是制定标准的问题。我的目标是容器1和容器2中的样品含量是一致的,但考虑到检验时的仪器或者人员等各方面的误差(是误差,不是错误),会导致两者之间的检测值是不同的。我该如何制定这个标准,就算两者之间的检测值不同,但我仍可接受。
回复

使用道具 举报

药士
发表于 2015-8-21 14:26:28 | 显示全部楼层
xu290606838 发表于 2015-8-21 14:20
主要是制定标准的问题。我的目标是容器1和容器2中的样品含量是一致的,但考虑到检验时的仪器或者人员等各 ...

你可以看一下我的检验那回事之四
在QC版置顶

点评

刚去看了下~~还是有点不明白的地方,就是采用色谱法的,同份细粉≤2.0%,这里是如何计算的?或者说是公式。。还有,这个表格中所说的“差值”是如何定义的?谢谢  发表于 2015-8-21 15:18
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2015-8-21 14:56:12 | 显示全部楼层
1.检测方法建立时,方法的重复性和再现性等都有考虑的话,应该可以排除HPLC的问题;
2.就我理解,容器1应该负责溶解调配,然后泵入容器2使用或储存,那更应该关心的是溶解和泵送本身的问题;
3.取样和检测如果误差大到难以判断测试结果,那应该先做好测量系统,再谈测量。

点评

1、方法建立时肯定是做过系统适用性检查的。2、我们设计这个实验,就是出于这个考虑,考察药液从容器1到容器2途中各因素是否带来了显著的影响。3、误差应该不会太大,我们自己做过实验  发表于 2015-8-21 15:20
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2015-8-21 14:58:03 | 显示全部楼层
BTW,你这个显然不是平行样。
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2015-8-21 15:00:29 | 显示全部楼层
按照我的理解,你应该将第一个做6次检测,用t检验做出置信区间,b的数值是否可信,按是否在置信区间判定
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2015-8-21 15:01:42 | 显示全部楼层
或者你把两个测得样品(a:测量3次以上,b:测量3次以上),将两个总体做t检验比较(未知方差相等),以此判定
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2015-8-21 15:02:46 | 显示全部楼层
方法三:建立检测不确定度。
回复

使用道具 举报

药生
发表于 2015-8-21 15:03:57 | 显示全部楼层
为什么要还容器呢?
用difference来表示=B/A
回复

使用道具 举报

药生
发表于 2015-8-21 15:04:29 | 显示全部楼层
为什么要还容器呢?
用difference来表示=B/A
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2015-8-21 15:08:19 | 显示全部楼层
这也需要定标准吗?我觉的检测值为a与b是一样的,和容器有关系吗?不懂。随便有个RSD不就行了?
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2015-8-21 15:38:05 | 显示全部楼层
kool510 发表于 2015-8-21 15:01
或者你把两个测得样品(a:测量3次以上,b:测量3次以上),将两个总体做t检验比较(未知方差相等),以此判 ...

感觉这个应该就可以把

点评

在百度着看~~~概念搞不清。。。  发表于 2015-8-21 15:41
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2015-8-21 15:45:54 | 显示全部楼层
MatthewLuan 发表于 2015-8-21 15:38
感觉这个应该就可以把

直接把案例的操作步骤看懂就可以了
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2015-8-21 15:46:06 | 显示全部楼层
8楼那个应该就能比较出区别了。
如果是同一次配置,两个容器分别检测了多次,可以使用独立样本t检验;
如果是不同次配置,两容器分别检测,应该使用配对样本t检验。

你提到“考察药液从容器1到容器2途中各因素是否带来了显著的影响”,建议设计试验如下:
1. 配置溶液,取容器1和容器2液体样本各3份,分别测量其含量,分别计算容器1和容器2的测量均值;
2.重复步骤1,总共进行高于3次试验,可选择不同浓度;
3.试验结果进行配对样本t检验。
回复

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

本版积分规则

×发帖声明
1、本站为技术交流论坛,发帖的内容具有互动属性。您在本站发布的内容:
①在无人回复的情况下,可以通过自助删帖功能随时删除(自助删帖功能关闭期间,可以联系管理员微信:8542508 处理。)
②在有人回复和讨论的情况下,主题帖和回复内容已构成一个不可分割的整体,您将不能直接删除该帖。
2、禁止发布任何涉政、涉黄赌毒及其他违反国家相关法律、法规、及本站版规的内容,详情请参阅《蒲公英论坛总版规》。
3、您在本站发表、转载的任何作品仅代表您个人观点,不代表本站观点。不要盗用有版权要求的作品,转贴请注明来源,否则文责自负。
4、请认真阅读上述条款,您发帖即代表接受上述条款。

QQ|手机版|蒲公英|ouryao|蒲公英 ( 京ICP备14042168号-1 )  京ICP证150354号  互联网药品信息服务证书编号: (京)-非经营性-2024-0033

GMT+8, 2024-9-24 05:27

Powered by Discuz! X3.4运维单位:苏州豚鼠科技有限公司

Copyright © 2001-2020, Tencent Cloud.

声明:蒲公英网站所涉及的原创文章、文字内容、视频图片及首发资料,版权归作者及蒲公英网站所有,转载要在显著位置标明来源“蒲公英”;禁止任何形式的商业用途。违反上述声明的,本站及作者将追究法律责任。
快速回复 返回顶部 返回列表