纯化水检测方法

chefuyuan

纯化水检测方法

取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.000 003%）。

纯化水检测方法

本品为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得供药用的水，不含任何附加剂。

【性状】
       本品为无色的澄明液体；无臭，无味。

【检查】

       酸碱度 取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
       氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品，分置三支试管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。

       硝酸盐 取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO3）]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 006%）。

       亚硝酸盐 取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO2）]0.2ml，加无硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 002%）。

      氨 取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.000 003%）。

      二氧化碳 取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。
      易氧化物 取本品100mL，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
      不挥发物 取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。
      重金属 取本品40ml，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 05%）。

药品生产工艺用水的用途见表 2 － 20 。
水质类别 用        途水质要求
饮用水 1、  制备纯化水的水源
2、 口服剂瓶子初洗
3、设备、容器的初洗
4、 中药材、中药饮片的清洗、浸润和提取 应符合生活饮用水卫生标准
（GB5749－85）
纯化水     1、制备注射用水（纯蒸汽）的水源
2、 非无菌药品直接接触药品的设备、器具和包装材料
       最后一次洗涤用水
3、注射剂、无菌药品瓶子的初洗
4、 非无菌药品的配料
5、 非无菌药品原料精制 应符合中国药典标准
注射用水 1、 无菌产品直接接触药品的包装材料最后一次精洗用水
2、注射剂、无菌冲洗剂配料
3、无菌原料药精制
4、无菌原料药直接接触无菌原料的包装材料的最后洗涤用水 应符合中国药典标准
纯蒸汽 1、无菌药品物料、容器、设备、无菌衣或其他物品需进入无菌
      作业区的湿热无菌处理
2、培养基的湿热灭菌 纯蒸汽冷凝水应符合中国药典注射用水标准

  
瓶装饮用纯净水卫生标准【GB 17324—1998】
　　制定本标准是全国冷饮食品卫生标准协作组1993年在广州会议上提出的。本标准规定了瓶装饮用纯净水的卫生要求和检验方法，从而为食品卫生监督机构对瓶装饮用纯净水、检测提供了统一的要求。
本标准包括范围、引用标准、卫生要求、检验方法、附录Ａ《瓶装饮用纯净水卫生导则》等部分，每个部分又包括若干具体规定。

　　本标准的附录Ａ是提示的附录。
　　本标准由中华人民共和国卫生部提出。
　　本标准的起草单位：天津市食品卫生监督检验所、北京市食品卫生监督检验所、广东省食品卫生监督检验所、浙江省食品卫生监督检验所、武汉市食品卫生监督检验所等。
　　本标准主要起草人：徐留发、杨玉芝、文颜、张法明、吴炎忠、鄂学礼。
　　本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。

  范围
　　本标准规定了瓶装饮用纯净水的定义、卫生要求及检验方法。
　　本标准适用於瓶装饮用纯净水。
引用标准
　　下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
   GB 4789.2-94  食品卫生微生物学检验  菌落总数的测定
   GB 4789.3-94  食品卫生微生物学检验  大肠菌群的测定
   GB 4789.4-94  食品卫生微生物学检验  沙门氏菌检验
   GB 4789.5-94  食品卫生微生物学检验  志贺氏菌检验
   GB 4789.10-94  食品卫生微生物学检验  葡萄球菌检验
   GB 4789.11-94  食品卫生微生物学检验  溶血性链球菌检验
　GB 4789.15-94  食品卫生微生物学检验  霉菌和酵母菌检验
　GB 5749-85  生活饮用水卫生标准
　GB 5750-1985  生活饮用水卫生标准检验方法
   GB 7718-94  食品标签通用标准
   GB/T 8538-1995  饮用天然矿泉检验方法
   GB 14881 face=宋体>本标准采用下列定义。
       瓶装饮用纯净水  bottled purified water for drinking
       以符合生活饮用水卫生标准的水为原料，通过电渗析法、离子交换法、反渗透法、蒸馏法及其他适当的加工方法制得的，密封於容器中且不含任何添加物可直接饮用的水。

取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.000 003%）。

卫生要求
　　3.1 原料用水：应符合 GB 5749 的规定。
　　3.2 感官指标
　　 感官指标应符合表1的规定。
表1  感官指标
项目 要               求
色度，度 ≤ 5，不得呈现其他异色
浊度，度 ≤ 1
嗅和味   无异味、异臭
肉眼可见物   不得检出

　　　 3.3 理化指标
　　　　3.3.1 PH值、电导率、高锰酸钾消耗量、氯化物等指标应符合GB 17323规定。
  　　　3.3.2 理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
项               目 指                标
铅(以Pb计)，mg/L ≤ 0.01
砷(以As计)，mg/L ≤ 0.01
铜(以Cu计)，mg/L ≤ 1
氯化物(以CNˉ)1),mg/L ≤ 0.002
挥发酚(以苯酚计)1),mg/L ≤ 0.002
游离氯,mg/L                         ≤ 0.005
三氯甲烷,mg/L                    ≤ 0.02
四氯化碳,mg/L                    ≤ 0.001
亚硝酸盐,(以NO2ˉ计)        ≤ 0.002
1)为蒸馏水加检项目

3.4 微生物指标
    　　　微生物指标应符合表3的规定。   
表3 微生物指标
项               目 指                标
菌落总数，cfu/ml                                         ≤ 20
大肠菌数，MPN/100ml                                   ≤ 3
致病菌(系指肠道致病菌和致病性球菌)   不得检出
霉菌，酵母菌，cfu/ml   不得检出

3.5 卫生导则
第一条
　　目的
　　为指导瓶装饮用纯净水的生产，使其符合食品卫生要求，保证人民身体健康，根据中华人民共和国食品卫生法有关规定制定本导则。
第二条
　　适用范围
　　瓶装饮用纯净水，即以符合生活饮用水水质标准的水为原料，通过电渗析、离子交换法、反渗透法、蒸馏法及其他适当的加工方法制得的密封於容器中且不含任何添加物可直接饮用的瓶装饮用纯净水。
第三条设备、管道、工具、器具和含水设施必须采用无毒、无异味、耐腐蚀、易清洗的材料制成，表面应光滑无凹坑、无剥脱、无缝隙、无死角、无盲端，不易积垢，便於清洗、消毒；储存罐应易於放水，避免形成死水层引起微生物污染。
第四条
　　包装材料应符合国家有关卫生标准，禁止使用回收瓶子，瓶、盖灌装前必须使用自动化设备，严格清洗、消毒。
第五条
　　采取有效的消毒措施，终端水、清洗後的瓶、盖，其菌落总数、大肠菌群、药物残留等不得检出。
第六条
　　从业人员必须保持良好的个人卫生，进入车间前必须穿戴整洁的工作服、工作帽、工作鞋，工作服应盖住外衣，头发不得露於帽外。进入灌装人员必须进行二次更衣，配戴口罩，方准进入。
第七条
　　纯净水生产单位应建立自身卫生管理，配备考核合格的检验人员，建立与生产能力相适应的符合要示的检验室，负责产品检验，其感官指标、pH值、电导率、菌落总数、大肠菌群必须每批检验，合格後方准出厂。
第八条
　　纯净水生产单位对原料用水应经常进行检验，同时每年应按GB 5749全项检验一次。对纯净水产品除每批进行常规检验外，每年还应按本标准进行全项检验二次，如有停产情况，在生产前必须进行全项检验一次，并将检验报告妥善保存以备食品卫生监督机构查验。
第九条
　　瓶装饮用纯净水必须符合中华人民共和国食品卫生法和GB 7718 的规定，除标准商品名称外，还应标注其主要工艺及纯净水字样。非蒸馏工艺生产的纯净水不能标注为蒸馏水。
4 检验方法
4.1 感官指标
    　　色度、浊度、臭和味、肉眼可见物按GB/T 8538规定的方法测定。
4.2 理化指标
4.2.1 pH值、电导率、高锰酸钾消耗量、氯化物     按GB 17323规定的方法测定。
4.2.2游离氯、砷、铅、铜、氰化物、亚硝酸盐、挥发性酚、三氯甲烷、四氯化碳     按GB 5750规定的方法测定。
4.3 微生物指标　　　按GB 4789.2规定的方法测定。
4.3.1大肠菌群     按GB 4789.3规定的方法测定。
  4.3.2致病菌　     按GB 4789.4、GB 4789.5、GB 4789.10及GB 4789.11规定的方法测定。
4.3.3霉菌、酵母菌     按GB 4789.15规定的方法测定。

言石

看的有点二虎，乱

syhorchid

谢谢分享

chefuyuan

言石 发表于 2015-8-1 16:51
看的有点二虎，乱

新手上路 多多指教

chefuyuan

syhorchid 发表于 2015-8-2 13:35
谢谢分享

客气   水处理专业   共同探讨

chefuyuan

言石 发表于 2015-8-1 16:51
看的有点二虎，乱

本人还权力发帖  所以多多担待了

yangerchou

谢谢分享

l-boying1964

“氯化物(以CNˉ)1),mg/L ≤ 0.002”是打错了吧。