清洁验证检测方法选定的一个疑惑

owenyx_1981 · 发表于 2015-7-21 10:48:19

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本人在做一个冻干品种的清洁验证时，遇到一个头疼的问题。该品种制剂的含量检测方法是紫外-可见分光光度法，波长444nm，该测定方法是2008年批给我们的局标，而制剂原料的含量检测方法是上了2010版药典，采用了液相的检测方法，波长为363nm。那么我在清洁验证的残留限度检测时应该选用哪种方法来进行呢？不知道谁能解答一下我的疑惑。

hongwei2000 · 发表于 2015-7-21 10:51:26

CV检验方法与你含量检验方法一点关系都没有
只要你方法经过验证能够达到检验要求就可以

owenyx_1981 · 发表于 2015-7-21 10:56:32

hongwei2000 发表于 2015-7-21 10:51
CV检验方法与你含量检验方法一点关系都没有
只要你方法经过验证能够达到检验要求就可以

主要是我现在就是想选取哪种方法来做方法验证，毕竟采用法定的检测方法可以将方法验证的项目做的少点。

owenyx_1981 · 发表于 2015-7-21 11:10:25

如果两个方法的波长相同还可以理解，但现在它们的波长不同，就不知道是什么原因，该如何选择了。

hongwei2000 · 发表于 2015-7-21 11:15:57

owenyx_1981 发表于 2015-7-21 10:56
主要是我现在就是想选取哪种方法来做方法验证，毕竟采用法定的检测方法可以将方法验证的项目做的少点。

谁跟你说少点！
什么是法定方法？
你用于CV检验的方法没有一个是法定的方法
你顶多是与含量测定相同的色谱条件
你先要明白什么是方法

owenyx_1981 · 发表于 2015-7-21 11:29:28

hongwei2000 发表于 2015-7-21 11:15
谁跟你说少点！
什么是法定方法？
你用于CV检验的方法没有一个是法定的方法

我理解的，请指正：法定方法指的是药典或是国家标准中的检测方法，如果我要测定某个物质的含量，那么可能有很多种方法，什么紫外-可见分光光度啊、液相啊、气相啊等等，如果是采用药典或其他国家标准上使用的含量测定方法那么至少这种方法的专属性我不用再做了吧。我所谓的少做点项目验证指的是这方面的。

hongwei2000 · 发表于 2015-7-21 12:54:20

owenyx_1981 发表于 2015-7-21 11:29
我理解的，请指正：法定方法指的是药典或是国家标准中的检测方法，如果我要测定某个物质的含量，那么可能 ...

不是告诉你先要理解什么是方法了吗
把你药典中相应项目除了限度以外的部分都是方法
也就是说对于含量测定
方法包括样品/对照品溶液的制备
色谱条件和检验参数
有不一样就是不同的方法
你CV样品制备与含量一致吗
对照品浓度一致吗
线性范围一致吗
你含量有检出限/定量限要求吗
两种方法回收率/精密度要求一样吗
就你说的专属性
二者的溶剂一样吗
干扰一样吗

owenyx_1981 · 发表于 2015-7-21 13:04:10

hongwei2000 发表于 2015-7-21 12:54
不是告诉你先要理解什么是方法了吗
把你药典中相应项目除了限度以外的部分都是方法
也就是说对于含量测 ...

受教，谢谢！

zyd24 · 发表于 2015-7-21 15:44:15

个人建议你用液相来检测，原因：你做的是清洁验证，检测残留的！！！！
取样制成供试品后，目标成分含量会非常低，你用紫外来测吸收度（响应值）可能性很小，或者可能都不会有，且干扰也会很大，改用能进行痕量分析的HPLC，可能可信度会高一些。

gabfghy990205 · 发表于 2015-7-21 16:07:09

主要选用灵敏度高的方法，不是用准确度高的方法，我建议是紫外

owenyx_1981 · 发表于 2015-7-22 08:50:07

gabfghy990205 发表于 2015-7-21 16:07
主要选用灵敏度高的方法，不是用准确度高的方法，我建议是紫外

想请教一下，何以见得液相检测比紫外检测的灵敏度高，液相也是采用的紫外检测器。大家检测波长不同而已。

owenyx_1981 · 发表于 2015-7-22 08:51:51

zyd24 发表于 2015-7-21 15:44
个人建议你用液相来检测，原因：你做的是清洁验证，检测残留的！！！！
取样制成供试品后，目标成分含量会 ...

其实我们偏向用紫外，主要原因是检测好做，样品制备、仪器的准备都比较节省时间，方法简单。

swylove1987 · 发表于 2015-7-22 08:52:09

推荐液相法

owenyx_1981 · 发表于 2015-7-22 08:57:54

感谢@hongwei2000、@zyd24、@gabfghy990205的回复

，昨天使用紫外检测方法做了检测限，达不到我计算确定的人工清洗灌装部件浸泡水的残留物标准，所以还是要换液相方法来做方法确认了。

gabfghy990205 · 发表于 2015-7-22 09:11:54

owenyx_1981 发表于 2015-7-22 08:50
想请教一下，何以见得液相检测比紫外检测的灵敏度高，液相也是采用的紫外检测器。大家检测波长不同而已。

紫外就是靠敏感度的，而高效液相是准确度，像清洁验证是检测残留度，你用高效液相有意义吗？

小金库 · 发表于 2023-5-3 18:48:14

非常给力的资料,多谢分享

[冻干] 清洁验证检测方法选定的一个疑惑

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