液相疑问

人生百态 · 发表于 2014-7-29 14:42:21

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最近做某个样品的含量测定，检测波长为205nm.用甲醇作溶剂，其供试品只有溶剂峰，会不会是甲醇的边缘峰干扰！

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道路漫长黑暗 · 发表于 2014-7-29 14:44:52

这个波长溶剂末端吸收太严重了，建议参考原研标准制定检测方法。

潘帕斯雄鹰 · 发表于 2014-7-29 14:45:26

你这方法是哪来的，的说明

wjcking123 · 发表于 2014-7-29 14:50:40

你这是在做中药材吧？

人生百态 · 发表于 2014-7-29 15:02:21

潘帕斯雄鹰发表于 2014-7-29 14:45
你这方法是哪来的，的说明

文献！

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人生百态 · 发表于 2014-7-29 15:04:28

道路漫长黑暗发表于 2014-7-29 14:44
这个波长溶剂末端吸收太严重了，建议参考原研标准制定检测方法。

请问溶剂末端吸收是什么意思，检修机器师傅也和我这么说，但我不太懂！

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人生百态 · 发表于 2014-7-29 15:05:19

wjcking123 发表于 2014-7-29 14:50
你这是在做中药材吧？

嗯！

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七-月 · 发表于 2014-7-29 15:19:50

道路漫长黑暗发表于 2014-7-29 14:44
这个波长溶剂末端吸收太严重了，建议参考原研标准制定检测方法。

对……末端吸收的风险太高了……
楼主可以做些试验验证一下

wjcking123 · 发表于 2014-7-29 15:20:10

甲醇的截止波长是210，你的溶剂是甲醇，检测波长是205.这个很接近。建议你在溶剂里加点水，看看会不会好一些

hailang820316 · 发表于 2014-7-29 15:36:38

这个不排除末端吸收，建议你做一个空白溶剂看看！

hailang820316 · 发表于 2014-7-29 15:37:05

这个不排除末端吸收，建议你做一个空白溶剂看看！就是进一针流动相！

hailang820316 · 发表于 2014-7-29 15:37:35

还可以进一针不含样品的溶剂！

hongwei2000 · 发表于 2014-7-29 16:07:36

是HPLC法？
流动相是什么？
即使是末端
只是1）噪音大2）溶剂有吸收（即使非末端溶剂不是流动相的话也可能会有吸收峰）
只要主成分不在死体积（溶剂峰）处出峰
几乎不可能影响含量测定
对照品溶液呢？

人生百态 · 发表于 2014-7-29 16:49:16

hongwei2000 发表于 2014-7-29 16:07
是HPLC法？
流动相是什么？
即使是末端

是的，我先进的样品！看看是什么情况！

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人生百态 · 发表于 2014-7-29 16:49:47

hailang820316 发表于 2014-7-29 15:37
还可以进一针不含样品的溶剂！

都是进的两针！

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人生百态 · 发表于 2014-7-29 16:51:00

wjcking123 发表于 2014-7-29 15:20
甲醇的截止波长是210，你的溶剂是甲醇，检测波长是205.这个很接近。建议你在溶剂里加点水，看看会不会好一些 ...

谢谢，我加了20％的水！

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人生百态 · 发表于 2014-7-29 16:54:00

人生百态发表于 2014-7-29 15:04
请问溶剂末端吸收是什么意思，检修机器师傅也和我这么说，但我不太懂！

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谢谢你，后来我极性调高，检测到了峰，但是特别少！

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人生百态 · 发表于 2014-7-29 16:55:07

wjcking123 发表于 2014-7-29 15:20
甲醇的截止波长是210，你的溶剂是甲醇，检测波长是205.这个很接近。建议你在溶剂里加点水，看看会不会好一些 ...

那要加多少水为好，我加了20％的水，还是不太理想！

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hailang820316 · 发表于 2014-7-29 18:47:32

人生百态发表于 2014-7-29 16:49
都是进的两针！

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那肯定就是末端吸收搞的鬼了，建议你改用乙腈做流动相和溶剂吧！

夜风. · 发表于 2014-7-29 19:00:34

人生百态发表于 2014-7-29 16:55
那要加多少水为好，我加了20％的水，还是不太理想！

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嗯楼主是昆明的呀我也是，我也觉得再流动相里面加点水跑跑看，方便加我646727697

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