检验结果超标或超趋势调查

TIANQIZHIYAO

谁有案例，请发一个参考，谢谢。急，再次感谢

TIANQIZHIYAO

谁有检验结果超标或超趋势调查案例，发一个，并且不合格品还用进行调查吗？

小兵

按照你们公司的OOS程序进行一步步调查即可  文件应该写的很清楚  判定为不合格品产品 还需进行生产等方面的偏差调查 找出不合格原因  进行相关处理

雪忆儿

OOS的调查处理，每个公司的流程是不一样的，要基于流程及风险评估进行

winnie_bei

指南上有OOS流程，可根据自身情况调整

cgc717

小兵 发表于 2014-5-26 09:51
按照你们公司的OOS程序进行一步步调查即可  文件应该写的很清楚  判定为不合格品产品 还需进行生产等方面的 ...

将OOS程序内容贴出来，借鉴一下。

cgc717

雪忆儿 发表于 2014-5-26 10:52
OOS的调查处理，每个公司的流程是不一样的，要基于流程及风险评估进行

能否将你的SOP内容贴出来，借鉴一下

TIANQIZHIYAO

1定义
1.1超出质量标准的实验结果（Out-of-Specification，简写为OOS）：检验结果超出设定的质量标准（超标）。其中包括注册标准以及企业内控质量标准。如果对于产品有多个接受标准，结果的评判采用严格的标准执行。
1.2超常检验结果（Out Of Trends，简写为OOT）：结果虽在质量标准之内，但是仍然
比较反常，与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。例如：某成份含量历史上典型值为98.0%~103.0%，但此次测定结果为96.8%或97.1%，即构成一次超常检验结果。
1.3异常数据（abnormal data, AD）：指超出标准及超趋势以外的异常数据或来自异常测试过程的数据或事件。例如：仪器设备停机，人为差错，系统适用性不合格，样品或样品溶液异常等等产生的数据或事件。
2检验结果超标调查的一般原则
2.1一旦出现超标或超超常的结果，必须进行质量控制实验室调查以便确认结果是否有效。即使已根据确认有效的超标结果判定一批产品为不合格品时，仍需进行调查以找出确切的或可能的不合格原因，并评估该产品或其他产品的其他批次是否受该超标结果的影响，进而确定超标是否来源于生产过程的偏差，以便及时进行纠正。在调查过程中，对发现的任何错误采取相应的预防和整改措施。
2.2已上市销售的产品相关的质量控制实验室调查（如投诉样品，稳定性试验等），应于24小时内开始并在最短时间内完成，同时上报相关责任人，并及时跟踪调查进展和调查结果。
2.3如在实验中出现明显的错误时（如：突然停电造成仪器自动关机，玻璃仪器爆裂等），
在通知相关负责人后，可停止实验，并做好相应记录和调查，该实验视为无效。必须重新进行实验以获取有效结果。
2.4质量控制实验室的分析结果总是对部分产品（即样品）的测定。因此取样过程必须正确，保证样品具有代表性，保证实验结果能代表该批产品的质量。
2.5所有的重复取样、复检都须得到相关责任人的批准后进行。
2.6在开始实验前必须进行外观检查。如果外观显示可疑，受损或不能在合适的条件下保持（如避光，冷藏等等）时，不能进行实验。需要进行质量控制实验室调查以找到可能的根本原因并制定合适的预防纠正措施。分析实验需要采用新的能代表本批产品的样品。










3质量控制实验室检验结果超标调查程序
3.1质量控制实验室检验结果调查流程图
















                                         
                                    











3.2调查阶段1：初步调查，证明是否为明显的分析错误引发。
3.2.1计算错误：重新进行计算，以确定是否为计算错误。如必要，重新进行计算公式验证。如确定为分析错误，必须在分析文件中改正，改正后的结果为最终结果，不需要进一步调查。
3.2.2样品调查：检查原始样品，同时对取样过程进行调查，以确定原始样品是否具有代表性。如确定为样品问题，则初始结果及原始样品判为无效，需重新取样测定。如果根本原因可以清晰的确定不是来自原始样品，取样部分的调查可以取消。
3.2.3质量控制实验室分析过程调查
3.2.3.1复核实验文件，确认实验过程及方法正确。
3.2.3.2确认实验是在现行版实验方法规定的条件下进行，且系统适用性符合要求。
3.2.3.3检查色谱和光谱等原始数据是否有异常或可疑的信息。
3.2.3.4确认所用仪器已经过校验且操作正确，包括可能会对结果有影响的仪器软件的核实。
3.2.3.5确认正确的操作参数或设定。
3.2.3.6确认试剂、溶剂和标准品使用正确，且在效期内，溶液正确制备。
3.2.3.7检查玻璃容器中剩余溶液的性状和体积，并检查所用容器是否使用正确并没有可见的污染。
3.2.3.8评估实验者的培训历史和经验。
3.2.3.9评估与OOS/OOT或异常数据同时检测的所有批次。
3.2.3.10收集该产品的10个连续批次的历史数据并评估，以确认是否有趋势或相关的问题。
3.2.4调查结果处理
3.2.4.1如OOS/OOT结果是由明显的分析错误（化验员差错、仪器设备或试剂、标准、系统适用性失败）引发，则保留原始结果并清楚注明测定结果无效，进行原样复检。同时对近阶段检验的样品进行重新检验，以排除可能的检测结果错误。
3.2.4.2若OOS/OOT结果原因很明显，如外观、黑点等异物造成的，进厂原料，如果远低于标准要求，决定退货处理；以上除有特殊需要，可不进行质量控制实验室调查，但需要详细记录原因，发不合格报告。
3.2.4.3若实验原因未找到，完成初步调查记录，则应保留实验样品并填写检验结果超常、超标调查基本表，立即交QA人员开始进一步的质量控制实验室调查。
3.3调查阶段2：进一步的质量控制实验室调查，证明异常结果是否为质量控制实验室原因或者是产品缺陷。
3.3.1验证分析结果
3.3.1.1产品及原辅料的复检
3.3.1.1.1重要项目（如：含量）检验员平行自复两份，再由另外两名特定检验员每人平行两份进行他复，所获取的八份检验结果（包括初验两份），按OOS/OOT处理流程进行判定。若他复1结果同样超标，可省去他复2，直接判定为超标。
3.3.1.1.2其它项目（有关物质、装量或重量差异等）检验员自复，再由另外一名特定检验员进行他复，处理原则同上3.3.1.1.1。
3.3.1.2稳定性样品的复检
首次发现超标或超常检验结果，应进行完整的调查和必要的复验以得出明确的结论。但当此类情况以前曾经出现过，而且已经明确得出调查结论的，则仅进行相应调查，若未查出任何问题或疑问，不须进行自复或他复，在备注出原因后即可直接发报告。
3.3.1.3微生物限度的复检
根据具体情况细菌、霉菌、酵母菌的复检将原样与重新取样同时分别复检一份将三次检验结果（包括初检一份）进行分析判断；控制菌不允许复检。
3.3.2对本批新样品进行检测（重新取样）
当第一次的复检结果显示与原检测的差异很大，则在这种特殊情况下，需要重复取样。测试方案应该提前得到批准。
3.3.3对新数据进行计算
3.3.3.1复检时每个样品的检验结果应分别评估，不能平均，以便找到OOS/OOT的可能原因。只有在特殊情况下才可进行求平均值，如生物学检测时。在特定情况下，应列出对平均值的相对标准偏差（例如对含量均匀度的测量）。
3.3.1.2如果多次测定所获得的结果有符合标准的也有不符合标准的，那么即使平均值符合标准也应对OOS/OOT结果进行调查来澄清原因。
3.4调查结果处理
3.4.1本阶段的目标就是确定OOS/OOT结果的最可能原因。如果确定了OOS/OOT结果是由质量控制实验室引起的，那么就需要对仪器进行维护校验，对检验员进行额外的培训。
3.4.2确定OOS/OOT对其它批号、继续进行的稳定性试验、已验证过的工艺和检测方法的影响。
3.4.3如样品本身不均匀，样品不具有批代表性或结果在指标的临界上，由QA决定扩大调查，加大抽样件数（如分别取样、化验）。
3.4.4当OOS/OOT发生在已销售的产品中时，应引起特别注意。此时应在24小时内通知QA负责人。
3.4.5如经质量控制实验室调查后。确认OOS/OOT的根本原因非质量控制实验室原因所致，则应由质量管理部与生产部共同进行进一步的调查，具体执行程序按《偏差处理管理规程》执行。
3.5调查时限
3.5.1全部对OOS/OOT结果的调查应当在问题产生起3个工作日内完成，微生物项目的调查适当延长时间。
3.5.2中间体OOS、OOT调查应在1个工作日内完成所有的调查项目。
3.5.3 调查表的填写与留存
3.5.3.1所有调查表都是一式两份，一份随入批检验记录，一份交质量管理部留存。
3.5.3.2出现的OOS/OOT情况都应有台帐记录，由专人保管，并妥善保存。


附：
《质量控制实验室超标、超常检验结果通知单》
《质量控制实验室超标、超常检验结果调查表-基本项目》
《质量控制实验室超标、超常检验结果调查表-微生物限度》
《质量控制实验室超标、超常检验结果调查表-薄层色谱法》
《质量控制实验室超标、超常检验结果调查表-紫外、可见分光光度法》
《质量控制实验室超标、超常检验结果调查表-红外光谱法》
《质量控制实验室超标、超常检验结果调查表-高效液相色谱法》
《质量控制实验室超标、超常检验结果调查表-滴定法》
《质量控制实验室超标、超常检验结果调查表-气相色谱法》
《质量控制实验室超标、超常检验结果调查表-其它化学检验法》
《质量控制实验室超标、超常检验结果处理台帐》

幻影

还真贴出来了。。。

TIANQIZHIYAO

怎么没有人发一个案例呢？

圣剑之心

TIANQIZHIYAO 发表于 2014-5-26 12:19
1定义
1.1超出质量标准的实验结果（Out-of-Specification，简写为OOS）：检验结果超出设定的质量标准（超标 ...

写的很详细

圣剑之心

TIANQIZHIYAO 发表于 2014-5-26 12:19
1定义
1.1超出质量标准的实验结果（Out-of-Specification，简写为OOS）：检验结果超出设定的质量标准（超标 ...

写的很详细

赤脚天使

写得很详细，感谢分享