成品和中间产品的取样量

bigdou

成品和中间产品的取样量有没有明确的规定，是几倍的全检量，正在做这方面的文件，求各位大神指点一下。我们以前定的是3倍全检量，现在想改成两倍全检量，不知道各有什么依据。

hongwei2000

1、满足取样的代表性
2、足够完成OOS实验室调查
在此基础上你可以自己制定文件要求
一般来说固体制剂一个含量项基本上就占了全检单倍量的大多数
另外一个单倍量基本上不够一次调查用

yyylggglll

你们自己考滤清楚，每家可能规定也不一样。就本人的看法是：取样一定要有代表性，两倍或者三倍都可以，如果检验过中发现了问题，还得走程序，再次取样复测。

彩虹

中间品一般2倍，成品3倍，要有文件支持，就是改为2倍，相应文件也要变更过来，要不样品分发记录不一致。

tsingsea

应该是三倍全检量
一倍检验，两倍留样。
留样的一倍留作内部复测用，剩下的一倍留作有外部复测时复测用。

bigdou

hongwei2000 发表于 2013-11-26 13:50
1、满足取样的代表性
2、足够完成OOS实验室调查
在此基础上你可以自己制定文件要求

谢谢，有些清楚了

bigdou

yyylggglll 发表于 2013-11-26 13:50
你们自己考滤清楚，每家可能规定也不一样。就本人的看法是：取样一定要有代表性，两倍或者三倍都可以，如果 ...

谢谢，想知道有没有国标或者药典之类的依据

bigdou

彩虹 发表于 2013-11-26 14:08
中间品一般2倍，成品3倍，要有文件支持，就是改为2倍，相应文件也要变更过来，要不样品分发记录不一致。

谢谢，正是在做分样的时候发现样品量不够，准备改成2倍量的

bigdou

tsingsea 发表于 2013-11-26 14:15
应该是三倍全检量
一倍检验，两倍留样。
留样的一倍留作内部复测用，剩下的一倍留作有外部复测时复测用。

谢谢，外部复测是指什么？

小兵

tsingsea 发表于 2013-11-26 14:15
应该是三倍全检量
一倍检验，两倍留样。
留样的一倍留作内部复测用，剩下的一倍留作有外部复测时复测用。

2到3倍均可  

千年一等

学习了，很实际的问题

yuansoul

gxp是这么考虑的：

　　　　第二百二十五条  企业按规定保存的、用于药品质量追溯或调查的物料、产品样品为留样。用于产品稳定性考察的样品不属于留样。
　　　　留样应当至少符合以下要求：
　　　　（一）应当按照操作规程对留样进行管理；
　　　　（二）留样应当能够代表被取样批次的物料或产品；
　　　　（三）成品的留样：
　　　　1.每批药品均应当有留样；如果一批药品分成数次进行包装，则每次包装至少应当保留一件最小市售包装的成品；
　　　　2.留样的包装形式应当与药品市售包装形式相同，原料药的留样如无法采用市售包装形式的，可采用模拟包装；
　　　　3.每批药品的留样数量一般至少应当能够确保按照注册批准的质量标准完成两次全检（无菌检查和热原检查等除外）；
　　　　4.如果不影响留样的包装完整性，保存期间内至少应当每年对留样进行一次目检观察，如有异常，应当进行彻底调查并采取相应的处理措施；
　　　　5.留样观察应当有记录；
　　　　6.留样应当按照注册批准的贮存条件至少保存至药品有效期后一年；
　　　　7.如企业终止药品生产或关闭的，应当将留样转交受权单位保存，并告知当地药品监督管理部门，以便在必要时可随时取得留样。
　　　　（四）物料的留样：
　　　　1.制剂生产用每批原辅料和与药品直接接触的包装材料均应当有留样。与药品直接接触的包装材料（如输液瓶），如成品已有留样，可不必单独留样；
　　　　2.物料的留样量应当至少满足鉴别的需要；
　　　　3.除稳定性较差的原辅料外，用于制剂生产的原辅料（不包括生产过程中使用的溶剂、气体或制药用水）和与药品直接接触的包装材料的留样应当至少保存至产品放行后二年。如果物料的有效期较短，则留样时间可相应缩短；
　　　　4.物料的留样应当按照规定的条件贮存，必要时还应当适当包装密封。

tsingsea

小兵 发表于 2013-11-26 14:30
2到3倍均可

同意

tsingsea

bigdou 发表于 2013-11-26 14:21
谢谢，外部复测是指什么？

比如说，客户对我们的检测结果表示不信任，那就给他测去了！

小兵

yuansoul 发表于 2013-11-26 15:28
gxp是这么考虑的：

　　　　第二百二十五条  企业按规定保存的、用于药品质量追溯或调查的物料、产品样品 ...

人家提问的取样

bigdou

tsingsea 发表于 2013-11-26 16:24
比如说，客户对我们的检测结果表示不信任，那就给他测去了！

哦，了解

凌落的星星

小兵 发表于 2013-11-26 14:30
2到3倍均可

GMP第225条第三点成品留样中的第3小点：每批药品的留样数量一般至少应当能够确保按照注册批准的质量标准完成两次全检。那么取样量不是应该检验量加上留样量，一共是3倍全检量吗？还是说我理解错了？

tsingsea

yuansoul 发表于 2013-11-26 15:28
gxp是这么考虑的：

　　　　第二百二十五条  企业按规定保存的、用于药品质量追溯或调查的物料、产品样品 ...

叫兽忙晕了

yuansoul

小兵 发表于 2013-11-26 16:39
人家提问的取样

你再好好想想，取样目的是干啥

小兵

凌落的星星 发表于 2013-11-26 20:25
GMP第225条第三点成品留样中的第3小点：每批药品的留样数量一般至少应当能够确保按照注册批准的质量标准完 ...

没有  一般都是3倍的多