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[质量控制QC] 求助:梅特勒·托利多S20 pH计测量或校正应采用手动还是自动模式?

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发表于 2013-11-23 00:41:30 | 显示全部楼层 |阅读模式

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本帖最后由 VIVAVIVA 于 2013-11-23 08:05 编辑

求助:梅特勒·托利多S20 pH计测量或校正应采用手动还是自动模式?

  单位有一台梅特勒·托利多S20 pH计,使用某型号复合电极测量蛋白溶液pH值时,应采用手动校正模式还是自动校正模式?哪种更好,从仪器说明书上没有查到相关内容,从网上目前也没有找到关于这个问题的信息。

  本部门pH测量需要打印校正过程,打印出来的pH值单(如下图),上面大部分是校正信息,下面小部分是测量信息,最下面一行“pH”前面的数值即测量值,正式打印单中只需要一个测量值(即一次校正后,虽然可以连续测量得到多个测量值,但只有第一个值能上正式记录,之后的值因为没有直接跟在校正信息下面,故尔只能参考)。

  自动判断终点模式校正电极时,屏幕上pH7.00和pH4.00缓冲液的值(即7.00和4.00)可能会很快显示出来:以pH7.00缓冲液为例,屏幕显示值可能从7.06→7.05→7.04,小数点停止闪烁,显示值变为7.00,而手动模式下会逐渐下降,即7.06→7.05→7.04→7.03→7.02→7.01→7.00。

      自动模式下得出结果快捷,但有个问题,电极放入待测溶液后,压“READ”键后几或十几秒钟有时会很快就给出一个值(即小数点不再闪烁),例如6.83,打印机打印测量结果,这种情况下再摇动溶液烧杯,再压一下“READ”键,可能过几或十几秒钟后又会给出另一个值,例如6.90,两值间有可能相差将近0.1,这么大的差距是令人无法接受的,但只有第一个值即6.83因为跟在校正信息下面而能够上正式记录。用手动判断终点模式:电极放入待测溶液,屏幕小数点会不停闪烁,在等待相对长一段时间后,数值会稳定下来(小数点继续闪烁),再压“READ”键,得出第一个值,然后再压“READ”键,再等待一段时间,得出的第二值与前值相差不会很多。

      另外,自动模式还存在一个问题,屏幕显示的温度与溶液实际温度可能相差较多(测量或校正前用纯化水冲洗电极是个降温过程,很可能仪器测量出的溶液温度还未达到实际值或要求温度范围时就已经给出一个pH值了),而手动模式下可以耐心等待温度上升。如图所示,其中的3个温度值必须在一定范围内,超出的话,这张pH单是不能使用的。

      我没有看到硬性要求必须采用哪种模式,说明书上也根本没有提到这些。
      
      实际工作中遇到的这些问题,也反映出电极响应速度对测量结果影响的重要性,自动模式下,电极与溶液之间的反应可能尚未达到一个稳定状态就会给出一个测量值,这是应该予以注意的。用S20配套超纯水电极测量注射用水时,自动模式下,有时不用等待多久就打印出一个7.n以上的值,但显然这是不可能的,也是超出药典要求范围的,这个值应该在5~7之间,即6上下,在这种模式下再压“READ”键,再等待较长时间,才会得出一个6左右的相对可信的值。

     另外,还想求助另一个问题:图中的“mV1”和“mV2”,还有“off,(B1,B2)”都代表什么?用pH7.00和pH4.00标准缓冲液校正时,这三个数据的范围在多少是合适的?

快照3.jpg
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 楼主| 发表于 2013-11-24 10:32:21 | 显示全部楼层
本帖最后由 VIVAVIVA 于 2013-11-24 10:33 编辑

自己来回复自己吧!
我要占沙发!
细想了下,厂家既然提供了手动和自动模式,就说明这两种模式都是被认可的测量模式。
手动模式的优点自不必言,自动模式也当然是可以采用的。
在自动模式下,在校正和测量时,要保证缓冲液和待测溶液浸泡电极的时间足够长,以确保电极测量出的温度和测量出的pH值已经达到一个相对稳定的状态(把电极放入液体后多等些时间再压“READ”键),可以在打印出第一个pH值后,再等两分钟再压“READ”键以得出第二个值,第二值的可信度应该高于第一个值,是否最终值就是第二个值或是一、二两个值的平均值,这个可视具体情况而定。
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