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[分析仪器] 气相色谱仪验证不通过,请专家帮助

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药徒
发表于 2013-11-6 10:57:42 | 显示全部楼层 |阅读模式

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新买的气相色谱仪做的重复性和系统适用性试验,但是重复性的RSD值都到了10%,拖尾因子最大值到了1.2,不符合药典要求,但是我们的气相是用来检验原辅料中的杂质含量的,不知道是不是可以自己定个标准呢?请教专家解决一下!
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药士
发表于 2013-11-6 11:16:00 | 显示全部楼层
你拖尾因子都1.2了
要么说明我选择的方法有问题
要么可能是你仪器漏气
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药徒
 楼主| 发表于 2013-11-6 11:21:49 | 显示全部楼层
hongwei2000 发表于 2013-11-6 11:16
你拖尾因子都1.2了
要么说明我选择的方法有问题
要么可能是你仪器漏气

我进的标准溶液中含有三种成分,其中两种的拖尾因子都在0.95左右,第三种是1.2319,这是不是证明仪器不是漏气,方法是药典上的方法,应该不能啊!是不是我选择的标准物质有问题,我用的是二甘醇、乙二醇和正己醇,都是易挥发的试剂!

点评

我以为是GC的OQ 就检验来说 你首先要确定是自动还是手动进样 如果是自动进样是否是进样器的问题 还要注意样品瓶是否密封以及操作的控制(移液稀释等) 尤其是对于非常易挥发的溶剂例如正己烷环氧乙烷等 我也给  详情 回复 发表于 2013-11-6 13:41
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药徒
发表于 2013-11-6 11:25:27 | 显示全部楼层
学下一下,不懂
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发表于 2013-11-6 11:41:32 | 显示全部楼层
新买的?找厂家呀,不行吗
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药士
发表于 2013-11-6 13:41:48 | 显示全部楼层
峰行 发表于 2013-11-6 11:21
我进的标准溶液中含有三种成分,其中两种的拖尾因子都在0.95左右,第三种是1.2319,这是不是证明仪器不是 ...

我以为是GC的OQ
就检验来说
你首先要确定是自动还是手动进样
如果是自动进样是否是进样器的问题
还要注意样品瓶是否密封以及操作的控制(移液稀释等)
尤其是对于非常易挥发的溶剂例如正己烷环氧乙烷等
我也给药检所解决过类似问题发现是进样针堵了

点评

够专业,赞同  发表于 2014-5-10 11:58
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药徒
发表于 2014-5-10 11:42:07 | 显示全部楼层
乙二醇我做过残留 这个成分很成分很容易拖尾
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