关于无水乙醇质量分数测定

2712362 · 发表于 2013-5-2 14:49:54

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请问无水乙醇的含量如何测定？国标是2006年版的，用气相色谱仪测定乙醇质量分数。有谁可以解读一下？

1.1. 测定条件：（气相色谱法）

检测器：火焰离子化检测器(FID)；

载气及流速：氮气，9cm/S ；

色谱柱：不锈钢柱，柱长3m，柱内径3mm；

固定相：用丙酮洗涤过的401有机载体[0.18mm~0.25mm(60目~80目)]，于180℃老化4h以上；

柱温度：120℃；

进样品温度：150℃；

检测器温度：150℃；

进样量：不少于0.4μL；

色谱柱有效板高：Heff≤3mm;

不对称因子：f≤3.4;

组分相对主体的相对保留值： r甲醇，乙醇=0.47；r异丙醇，乙醇=2.37。

1.2. 定量方法

1.2.1. 需校正组分甲醇相对于乙醇的质量校正因子f 甲醇/乙醇=2.2

1.2.2. 测定方法（面积归一法），应满足下列要求：

1.2.2.1. 色谱图中所显示的色谱峰不能有平头峰和畸变峰；

1.2.2.2. 进样量应在检测器的线性范围内，所有组分在试验条件下应全部流出，并在检测器上均能产生信号的样品；

1.2.2.3. 仪器的衰减比值应严格标定。

计算公式：file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-16352.png

式中： Wi——样品中组分i的百分含量，%；

fi——组分i的校正因子；

Ai——组分i的峰面积，mv;

lunmulunmu · 发表于 2013-5-2 15:50:29

学习

godme · 发表于 2013-5-2 16:43:10

你写的很清楚

2712362 · 发表于 2013-5-3 09:58:29

godme 发表于 2013-5-2 16:43
你写的很清楚

谢谢，这是按照国标有关规定修订的。直接进样0.4ul就出现平头峰了。这样计算不了啊。