方法确认

七叶一枝花oqb

根据25版药典4207药包材溶剂残留量测定法，对复合硬片等塑料包材做溶剂残留量的方法确认，精密度这一项该如何做呢？得出的数据又如何来评估呢？以往精密度的做法是供试品加标进行测定，按照检出量计算RSD进行评估，但是现在对于这些药包材，如果供试品加标可能检出其他乱七八糟的峰，所以并没有采用加标的做法，只检测6份供试品，但是这样的检出量可能是忽大忽小，检出量的单位为mg/m2，以往的检出单位为%，所以不知道该如何做精密度并进行数据评估？

W123309784

这件事情的逻辑  是   加标是法规要求的做法  贵司以前也这样做  现在不做的理由不能低于法规。

天蓝雪

1 对照品只出目标峰以及溶剂峰，不会有其他乱七八糟的峰？那你样品加标的溶剂量体积是否过大，考虑按μl加入。
2 单纯样品检测结果都差异很大的话，考虑顶空平衡时间以及温度。
3 单位的变化不影响你的计算以及对数据的评估吧。

七叶一枝花oqb

天蓝雪 发表于 2025-7-11 11:30
1 对照品只出目标峰以及溶剂峰，不会有其他乱七八糟的峰？那你样品加标的溶剂量体积是否过大，考虑按μl加 ...

我这边的数据评估都是以%为单位进行制定的RSD要求或极差要求，如果更换单位为mg/cm2，就和我自己的文件就不一致了。

七叶一枝花oqb

W123309784 发表于 2025-7-11 10:08
这件事情的逻辑  是   加标是法规要求的做法  贵司以前也这样做  现在不做的理由不能低于法规。

以前的做法没有加标，供试品是顶空瓶直接加入PVC样品，如果加标的话，存在溶剂和PVC反应的现象，最后会出现非常多的未知峰