新色谱柱峰分叉可能是什么原因？

ShinichiMaki · 发表于 2016-7-25 08:52:52

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最近我们进样hplc时用新的柱子老是出现峰分叉的现象，麻烦各位老师给看一下是什么原因呢？柱子、流动相、样品信息如下：
新的色谱柱：C8（5μm ，15cm×3.9mm）
流动相：乙腈：混合溶液〔含2.87g/L的庚烷基磺酸钠和2.5g/L的磷酸二氢钾的溶液，用稀磷酸调PH至3.65〕=22:78；
供试品溶液：取本品0.1g用流动相溶解并稀释至50.0ml即得。

刀劈大脑 · 发表于 2016-7-25 09:16:15

峰分叉?

西岭飘雪 · 发表于 2016-7-25 09:21:02

换根色谱柱试试或者减少进样量。

zysx01234 · 发表于 2016-7-25 09:22:59

分叉是有肩缝还是主峰不完整，与柱温、流速也有点关系。用流动相平衡时间长一点，进一针流动相空看再进样。

ShinichiMaki · 发表于 2016-7-25 09:37:04

有峰肩，药典上规定的是20ul，减少进样量不大合适吧，进低浓度的样品主峰不分叉，但是进药典上规定的浓度和进样量就出现分叉

ShinichiMaki · 发表于 2016-7-25 09:40:52

刀劈大脑发表于 2016-7-25 09:16
峰分叉?

是的啊，有峰肩

zysx01234 · 发表于 2016-7-25 09:42:52

ShinichiMaki 发表于 2016-7-25 09:37
有峰肩，药典上规定的是20ul，减少进样量不大合适吧，进低浓度的样品主峰不分叉，但是进药典上规定的浓度和 ...

很正常，可能柱子抗过载能力低。

清凉 · 发表于 2016-7-25 10:04:30

学习了。

实验室 · 发表于 2016-7-25 10:24:29

从样品配制来看，浓度貌似有点高，控制峰面积，可以横向比较下，如果其他同型号色谱柱是这样，那就是浓度问题

gaojiaoqing · 发表于 2016-7-25 13:14:12

如果减少进样量，峰正常吗？

[质量控制QC] 新色谱柱峰分叉可能是什么原因？

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