复方制剂含量检测一个主分正常另一个主分含量偏高且六份不平行

微信bya2m44y

两种主成分的制剂，一个月前提取方式（0.1N盐酸超声5分钟再二步稀释）配制同样的样品检测6份溶液主成分A含量在100％左右且平行，结果这次重现原提取方式发现重现不了，主成分B含量在100％左右且平行，主成分A含量在101-106％上下浮动且6份含量rsd为1.65％。
主成分A占比14％，主成分B占比55％，现在更改的提取方式是：取12粒胶囊研磨8分钟，称取样品粉末至容量瓶内加入10％乙醇超声5分钟，再加入0.1N盐酸超声10分钟，定容摇匀后再进行二步稀释。

①考察研磨时间5、10、15，主成分A都偏高且不平行。

②考察粒数，6粒和12粒结果没有变化。

③考察稀释剂，按比例混好乙醇与0.1N盐酸，结果没变化。

因为主成分A容易静电分层，所以我们研磨好后是直接称取玛瑙研钵中的粉末，使用的不锈钢勺，每称一个样都会翻动搅拌粉末再继续称。

希望各位大佬能帮忙看看是哪里出了问题，非常感谢

机智鼠

根据您描述的情况，似乎在重现实验过程中遇到了一些问题。以下是一些可能的原因和建议：

1. 样品制备方法的一致性：请确保每次提取和配制样品的方法完全一致，包括超声时间、温度、溶剂用量等。任何微小的差异都可能导致结果不一致。

2. 仪器校准：检查所有使用的仪器是否经过适当的校准和维护。例如，天平、容量瓶等都需要定期校准以确保准确性。

3. 操作人员技能：不同的操作人员可能会对同一步骤有不同的理解和执行方式，这可能导致结果的差异。建议由同一人或经过培训的人员进行所有实验操作。

4. 环境因素：实验室的温度、湿度等环境条件也可能影响实验结果。尽量保持实验室环境的稳定。

5. 试剂纯度和质量：使用的试剂（如乙醇、盐酸）的纯度和质量也会影响实验结果。确保使用高质量的试剂，并按照正确的比例混合。

6. 分析方法的选择：如果当前的分析方法无法准确测定主成分A的含量，可以考虑更换其他更合适的分析方法。

7. 参考法规或指南：在进行药物分析和检测时，应遵循相关的法规和指南。例如，中国药典（CP）、美国药典（USP）等都有关于药品含量测定的详细规定。

8. 静电分层问题：由于主成分A容易静电分层，建议在研磨过程中采取适当的措施减少静电产生，例如使用抗静电剂或者在研磨后立即进行称量。

9. 数据记录和分析：仔细记录每次实验的数据，并进行统计分析以确定是否存在显著差异。如果存在异常值，应考虑排除这些数据点。

10. 咨询专家：如果以上方法都无法解决问题，建议咨询相关领域的专家或寻求外部帮助。

希望这些建议能对您有所帮助！

【鼠鼠还在学习中，内容仅供参考（药搭GMP软件提供技术支持）】

W123309784

使用除静电的天平称量试试？

loveaysl

一个月前发生的这情况？1.同一样品进样6次，重复性怎么样？
2.原始检测方法是什么，直接投1粒还是6粒溶解？

微信bya2m44y

loveaysl 发表于 2025-1-23 17:00
一个月前发生的这情况？1.同一样品进样6次，重复性怎么样？
2.原始检测方法是什么，直接投1粒还是6粒溶解 ...

一个月前没考察精密度，只做过重复性RSD小于1%，当时提取方式是取12粒内容物置玛瑙研钵中研磨后称取样品，现在发现重现不了当时的结果，主成分A含量一直不平行而且偏高。

微信bya2m44y

W123309784 发表于 2025-1-23 15:19
使用除静电的天平称量试试？

试了一下用不锈钢研钵在除静电环境下称量，得研磨至少8分钟主成分A才平行，但是主成分B含量降低了4%

门门

研钵吸附，别研了。
弄几个整片直接超生的，看看啥结果。