质量标准的制定

月色倾心 · 发表于 2016-4-5 14:33:44

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对于起始原料/中间体制定了杂质的限度标准，还需要进行纯度的标准限度吗？
如果杂质使用外标法进行计算，主化合物的纯度还能用面积归一化进行计算吗？
@中检所dzp @hongwei2000 @绿茶.

zysx01234 · 发表于 2016-4-5 15:21:49

标准的制定一方面要为工艺控制服务，另一方面要为药品/产品质量服务。
因此对于成分复杂，如有异构体的、多种杂质的（已知和未知的），往往仅靠一种分析方法是很难有效控制的。
纯度指标一般是要有的，再把已知杂质、最大未知单杂控制住，必要时还要控制总杂低于多少。
面积归一法，外标法用的比较多，偶尔会出现内标法。
而外标法又衍生出有标准品的外标法和无标准品的自身主成分对照法、加校正因子等等。因此要结合工艺、质量研究、注册法规要求等综合制定。

月色倾心 · 发表于 2016-4-5 16:50:38

zysx01234 发表于 2016-4-5 15:21
标准的制定一方面要为工艺控制服务，另一方面要为药品/产品质量服务。
因此对于成分复杂，如有异构体的、 ...

对于杂质可以用自身对照法进行检测。
但是对于主化合物的纯度的话，可不可以用100%减去杂质的含量来确定主化合物的纯度呢？

zysx01234 · 发表于 2016-4-5 18:33:24

月色倾心发表于 2016-4-5 16:50
对于杂质可以用自身对照法进行检测。
但是对于主化合物的纯度的话，可不可以用100%减去杂质的含量来确定 ...

日常检测，纯度面积归一法是可以的，也需与方法学验证的统一，如果是外标法则检测也许外标法

北重楼 · 发表于 2016-4-5 20:33:36

需要的。

大毛小毛 · 发表于 2016-4-5 22:06:36

物料的纯度可以采用杂质扣除法来计算，最好能找到容量法、DSC等方法

hongwei2000 · 发表于 2016-4-6 11:23:41

纯度＝100－有机杂质
如果所有杂质都被控制了
则没有必要再来一个纯度
能用外标和校正因子
一般不用归一化法
除非杂质与主成分的相对响应因子是一致的
或者不一致的杂质足够小
影响不到纯度计算

中检所dzp · 发表于 2016-10-27 15:21:44

被你叫过来看一下，辞职好久不做了，不好意思帮不上

[药典/标准文件] 质量标准的制定

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