朗禾科技干式爪泵溶媒回收哈药案例

、哈药案例

爪型干泵替代水环泵节能减排优势分析

            ——以分离二氯甲烷为例

梁贵峰1   张永峰1   徐曦2

     1.哈药集团总厂， 黑龙江 哈尔滨  邮编: 150086 ；2.北京朗禾科技有限公司，北京  邮编:100054

摘要:某抗生素原料药的生产过程中,用传统工艺的水环真空泵分离二氯甲烷,其能耗高,厂区化学气味重；而对爪型干式真空泵+冷凝器分离回收二氯甲烷进行实验的结果显示:电耗节约32%，废气排放基本为零，厂区的空气污染降低，工厂经济效益明显。

关键词:水环泵 爪型干泵  节能  减排  环境污染

1前言

生产某抗生素原料药，在合成工序中，有效成分溶解在某盐相中，与二氯甲烷组成悬浊液，对其进行分离完毕后，还有少量的二氯甲烷残留在盐相中，如果在此工序不将残余的二氯甲烷分离出，最终产品残留溶媒量超出正常标准（标准：二氯甲烷残留溶媒量≦0.08%）。此时对反应罐抽真空，蒸发其中的二氯甲烷，同时开搅拌，将内部的二氯甲烷残留降至控制标准。

传统工艺采用水环真空泵（真空泵型号：2BE1-203，抽气速率300L/S，电机功率37KW，极限真空压力3KPa），系统及配置配套的循环水箱、水箱冷却系统、排风系统等，工作过程中真空系统排出来的二氯甲烷排放到尾气处理系统，味道较大，循环冷却废水排入公司污水处理车间，增大污水处理难度。

新工艺采用爪型干泵（朗禾科技发明专利，专利号为：ZL 2009 10157920.3 发明人：李端玲 徐曦）系统及配套螺旋管束冷凝器。爪型泵工作原理：利用螺旋反爪式结构，使泵腔体内容积的不断变化，将气体从一侧挤压到另一侧，从而形成真空。转子采用特殊不锈钢空心转子（朗禾科技发明专利，专利号：2007 1009 7890.2），有较强的抗腐蚀性能，所需其他配套配置：一个冷凝接收罐，换热器及泵体用冷媒系统，工作过程有微量二氯甲烷气体排出。

2爪型干泵系统及塞斯波螺旋管束冷凝器实验方法

2.1爪型干泵机组实验方法

爪型干泵机组的的型号LH-600JZC,详细构成为：LH-YB-200HC，抽气速率200L/S，电机功率22KW，极限真空压力100Pa；罗茨泵型号：600ZJP，抽气速率600L/S，电机功率5.5KW，极限真空压力10Pa。螺旋管束换热器换热面积：6.2㎡。真空系统流程图如图1所示：

                                 图1 真空系统流程图

Fig.1 Flow chartof vacuum system

混合盐罐需要抽真空，开始前3分钟，开启爪型干泵，开启冷却系统，当真空压力达到30000Pa时，罗茨真空泵自动启动（试验分为两种形式：工作时开启罗茨泵和不开启罗茨泵），此时将真空阀门打开对混合盐罐抽真空操作，开始真空压力在80000Pa左右，随着真空度的上升在螺旋冷凝器下视盅可看到有液体不断被冷凝出，流量越来越大，6分钟后真空压力达到25000Pa，工作10分钟左右达到16000Pa，此时冷凝的二氯甲烷流量达到最大并持续10分钟左右后逐渐减少。当工作24分钟后，真空压力可达到11000Pa左右，对混合盐罐抽真空过程即将结束，此时继续有少量二氯甲烷流出。运行至27至30分钟，流量变小，抽真空结束，关闭混合盐罐上真空阀门，此时真空泵最小真空压力可达1000Pa左右。运行曲线如图2（ “爪罗”代表运行过程中启动罗茨泵）：

  

图2 爪型干泵不同运行方式的时间和真空度对应的曲线

Fig.2 Curve ofthe different way of running time and the vacuum degree of the claw-type drypump

工作过程中，在冷凝罐的排气口处1米远周围，人体嗅觉感觉无气味。

一个批次冷凝结束后，冷凝接收罐内冷凝二氯甲烷约为70Kg左右，每批回收价值为70Kg*7.04元/Kg=493元。

2.2螺旋冷凝器几点说明：

2.2.1 换热效果显著

换热面积为6.2平方米，冷媒介质采用乙二醇（-7℃）循环，冷媒进口压力0.15MPa，流量管径0.8毫米，管冷媒出口温度-1℃。热介质进出口管径为Ф76毫米，热介质平均进口温度80℃，冷凝温度为1℃。每批收回二氯甲烷量为70Kg。

以乙二醇冷媒计算每批消耗冷量为：

Q=CMΔT=Cρπ(d/2)2tvΔT*系数（系统损失）

       =4200*1000*3.14*(0.008/2)2*1800*5*（7-1）*3

         =3.42*105（焦耳）

乙二醇价格：0.26元/兆焦

用冷费用为：0.089元。

每批用冷量约为0.342兆焦，费用仅为0.089元，冷凝器换热效率非常高。

2.2.2 换热器内部紧凑，容易造成堵塞

内部换热管束为直径8mm的不锈钢管，壁厚为0.2mm，整体不可拆卸，故内部所走的冷、热物质均需经过适当过滤，并且介质应不易结垢的液体。换热器配管应预留出酸、碱清洗管路进、出口。

2.2.3 整体材质采用316L不锈钢，耐腐蚀性能良好。

3 实验结果分析：

到目前为止所进行的实验批次为71批次，其中二氯甲烷残留溶媒不合格为7批，如表1所示。

表1  二氯甲烷残留溶媒测定结果

Tab.1 The measured results of dichloromethane residual solvent
批号        项目名称        检验结果        出厂结论        生产日期
YM-311205105        二氯甲烷        0.053        合格        2012-5-12
YM-311205106        二氯甲烷        0.057        合格        2012-5-12
YM-311205107        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-12
YM-311205108        二氯甲烷        0.034        合格        2012-5-13
YM-311205109        二氯甲烷        0.037        合格        2012-5-13
YM-311205110        二氯甲烷        0.054        合格        2012-5-13
YM-311205111        二氯甲烷        0.06        合格        2012-5-13
YM-311205112        二氯甲烷        0.06        合格        2012-5-13
YM-311205113        二氯甲烷        0.08        合格        2012-5-13
YM-311205114        二氯甲烷        0.06        合格        2012-5-13
YM-311205115        二氯甲烷        0.06        合格        2012-5-14
YM-311205116        二氯甲烷        0.043        合格        2012-5-14
YM-311205117        二氯甲烷        0.045        合格        2012-5-14
YM-311205118        二氯甲烷        0.054        合格        2012-5-14
YM-311205119        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-14
YM-311205120        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-14
YM-311205121        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-14
YM-311205122        二氯甲烷        0.054        合格        2012-5-15
YM-311205123        二氯甲烷        0.059        合格        2012-5-15
YM-311205124        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-15
YM-311205125        二氯甲烷        0.06        合格        2012-5-15
YM-311205126        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-15
YM-311205127        二氯甲烷        0.06        合格        2012-5-15
YM-311205128        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-15
YM-311205129        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-16
YM-311205130        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-16
YM-311205131        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-16
YM-311205132        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-16
YM-311205133        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-16
YM-311205134        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-16
YM-311205135        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-16
YM-311205136        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-17
YM-311205137        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-17
YM-311205138        二氯甲烷        0.08        合格        2012-5-17
YM-311205139        二氯甲烷        0.08        合格        2012-5-17
YM-311205140        二氯甲烷        0.08        合格        2012-5-17
YM-311205141        二氯甲烷        0.058        合格        2012-5-17
YM-311205142        二氯甲烷        0.058        合格        2012-5-17
YM-311205143        二氯甲烷        0.09        不合格        2012-5-18
YM-311205144        二氯甲烷        0.1        不合格        2012-5-18
YM-311205145        二氯甲烷        0.1        不合格        2012-5-18
YM-311205146        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-18
YM-311205147        二氯甲烷        0.08        合格        2012-5-18
YM-311205148        二氯甲烷        0.08        合格        2012-5-18
YM-311205149        二氯甲烷        0.08        合格        2012-5-18
YM-311205150        二氯甲烷        0.12        不合格        2012-5-19
YM-311205151        二氯甲烷        0.11        不合格        2012-5-19
YM-311205152        二氯甲烷        0.11        不合格        2012-5-19
YM-311205153        二氯甲烷        0.08        合格        2012-5-19
YM-311205154        二氯甲烷        0.08        合格        2012-5-19
YM-311205155        二氯甲烷        0.08        合格        2012-5-19
YM-311205156        二氯甲烷        0.08        合格        2012-5-19
YM-311205157        二氯甲烷        0.08        合格        2012-5-20
YM-311205158        二氯甲烷        0.06        合格        2012-5-20
YM-311205159        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-20
YM-311205160        二氯甲烷        0.06        合格        2012-5-20
YM-311205161        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-20
YM-311205162        二氯甲烷        0.06        合格        2012-5-20
YM-311205163        二氯甲烷        0.08        合格        2012-5-20
YM-311205164        二氯甲烷        0.08        合格        2012-5-21
YM-311205165        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-21
YM-311205166        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-21
YM-311205167        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-21
YM-311205168        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-21
YM-311205169        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-21
YM-311205170        二氯甲烷        0.06        合格        2012-5-22
YM-311205171        二氯甲烷        0.06        合格        2012-5-22
YM-311205172        二氯甲烷        0.06        合格        2012-5-22
YM-311205173        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-22
YM-311205174        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-22
YM-311205175        二氯甲烷        0.07        合格        2012-5-22
不合格的产品为5月18日和19日两天的实验数据，因为在这个实验过程中，为了摸索实验过程中的抽真空时间，故将这个抽真空时间缩短为20至25分钟，所以导致残留的二氯甲烷没有完全抽走，致使残留溶媒指标不合格。其他正常抽真空时间为30分钟，结果均为合格，其中最低为0.0034%。

3.2 新工艺与传统工艺整体对比分析：
新工艺与传统工艺在实验中有明显的优势，如表2所示：
表2  传统工艺与新工艺整体对比分析表
Tab.2 The overall comparison table of traditional crafts and new craft  
工艺

对比项目        原水环真空泵工艺        干式泵+螺旋螺纹管冷凝器工艺
产品中残留二氯甲烷        合格        合格
用电耗        37KW电机        22KW+5.5KW，工作过程依次启动，变频控制
用冷耗        用乙二醇冷却循环水箱进行降温        用乙二醇对挥发出的气体通过换热器进行降温，能耗低，干式泵泵体需耗用少量能量进行降温
噪音        有震动，噪声大        无震动，运行平稳，噪声小
产出气味及处理        通过排风将抽出的二氯甲烷排放至尾气处理系统，对环境有一定污染        排出的二氯甲烷全部通过换热器冷凝回收，每批70KG，解决气味问题，对生产环境无污染
废水方面        采用循环水给泵供水，通过泵密封点渗漏，定期补水和排水        无废水产生
经济效益        无        回收的二氯甲烷每批493元，全年节约125.96万元
设备维护        设备体积大，大修主要是更换机械密封、轴承和花垫        设备体积小，内部结构简单，日常维护简单，大修主要是更换轴承，需厂家亲自进行拆装
安全方面        设备防爆，但须控制好气味        设备整体防爆，泵出口温度高，约90摄氏度

4 结论：
1、针对本车间实际生产情况，建议采用干式爪型真空泵，保证产品质量。
2、爪型干泵和螺旋管束换热器组合，能够更好地回收挥发出的二氯甲烷，达到减少污染，降低成本。
3、针对干式爪形真空泵在本单位使用建议：对密闭空间进行抽真空处理效果良好，例如干燥过程抽真空、回收塔减压蒸馏等，对敞开式或半敞开式空间抽真空有待进一步实验。
4、对螺旋管束换热器使用建议：换热效率高，可用于气体-液体换热、液体-液体间换热，用于换热的冷、热两种介质必须保证干净无颗粒，无化学物质沉淀生成，以免内部出现堵塞，不能进行清理，导致换热阻力增大，换热效果降低。

syhorchid

谢谢分享

freeman132

好专业的东西啊，慢慢学习中，谢谢分享

plscalme

我们厂现在使用的罗茨泵加水环泵来抽真空。目前使用的情况是，噪音大，水环泵往往温度较高。你们有没有好的建议，或是你们的泵可以代替。急求！！！可联系我！

lzlb397

行，有意义，我顶 谢谢您了

klanfang

目前这破单位用不上这技术。