液相api检测杂质OOS，帮忙分析下

laifukun321

1.进样过程调查，你的系统适应性用的是对照还是试液？分别进的多少针？RSD值多少？系统适应性是否通过，对照品进的多少针RSD是否通过，供试品溶液进的多少针，RSD是否通过。这个环节如果没有问题，代表仪器和进样环节没有问题。可以用原样复测，来佐证判断结果。2.溶液配制过程调查，进样小瓶是否会残留，如果是用的一次性小瓶子几乎可以排除。容量瓶是否会残留，称量过程是否有问题，记得用实验去佐证别光理想。可以用原液复测排除进样小瓶问题，重新配制样品复测排除容量瓶和称量问题。
3.取样过程，取样器具是否被污染，是否有可能引入残留。如果1 2 3批一起取的样几乎可以排除。重新取样复测排除取样过程问题。
4.方法重新确认是否有问题，产品生产过程是否有问题。

laifukun321

云帆四海 发表于 2020-12-3 10:49
1、序列建立无RSD适应性，为：blank  blank blank  鉴别对照  样品1 样品2 样品3。仪器无故障报错，压力 ...

你都没走系统适应性 而且样品不走平行样。 现在结果异样了怎么去调查？ 首先你OOS调查都应该是最后的环节一直倒推到最前面的环节。

laifukun321

云帆四海 发表于 2020-12-3 10:49
1、序列建立无RSD适应性，为：blank  blank blank  鉴别对照  样品1 样品2 样品3。仪器无故障报错，压力 ...

你调查要有思路。因为你没有走SS和平行样，这样已经算偏差了。  你现在需要用原对照品溶液来 走系统适应性 然后所有的待测原溶液走双样双针 来判断样品进样过程有问题没有？ 如果没有再回头去调查配制过程。你现在是进样过程都没有确认是不是有问题 直接跳到了配制过程。 这个调查问题的思路上有问题。
你说的重新测试出来与原来的OOS结果不一致， 那么现在可肯定问题是出现在了进样环节和样品配制过程环节。但是由于你们有进行第一步的调查所以不能判断样品配制环节出了问题还是进样过程出了问题。需要找到真正的原因就由需要回到开始进样过程调查。当然你也可以假设原因然后通过实验证实，只是这样漫无目的的找就看运气了。

laifukun321

云帆四海 发表于 2020-12-3 15:08
1、我接受的思路都是调查从头开始，谁说的调查是从后一步往前倒推，在依据实验室调查清单调查无异常后才 ...

生产的样品还能不运行系统适应性？还能走单针进样？  你非要说你接受的OOS是前端到后端的调查方式，那我只能说教你的人就不怎么样。OOS都是走发现的问题往前推一个步骤一个步骤的去找问题。