求金银花、连翘提取物质量标准

hengjiang

金银花提取物质量标准
（企业标准）

本品为忍冬科植物忍冬（Lonicera japonica Thunb.）的干燥花蕾或带初开花的提取物，按干燥品计算，含绿原酸（C16 H18 O9）应为20％以上。
【制法】取金银花用10倍量85%乙醇提取二次，第一次60分钟，第二次45分钟。滤过。合并滤液，减压浓缩至乙醇挥尽。冷至室温。加入10倍量纯化水调节p H值至5～7。静置、过滤，减压浓缩。干燥，即得。
【性状】本品为棕黄色粉末或棕褐色粉末；味苦，具有引湿性。
【鉴别】（1）取本品15mg，加水1ml使溶解，加5％亚硝酸钠溶液及10％亚硝酸铝溶液各3～5滴，即发生棕黄色沉淀，再加氢氧化钠试液2ml，沉淀即溶解，溶液显棕红色。
         （2）取本品粉末0.1g，加甲醇10ml，温热溶解，振摇10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》1990年版一部附录57页）试验，吸取上述二种溶液各10ml，分别点于同一用0.5％羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯——甲酸——水（7：2.5：2.5）的上层液为展开剂，展开、取出、晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同的蓝色荧斑点。
【检查】 水分不得过6％（《中国药典》1990年版一部附录30页第一法）。
   溶化性  取本品粉末5g，加热水100ml，搅拌5分钟，应全部溶化（允许有轻微浑浊），但不得有焦屑等异物（微量细小纤维、颗粒不在此限）。
【含量测定】取本品约50mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，置50ml量瓶中，用0.2mol/L盐酸稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（《中国药典》199 0年版一部附录51页）在324nm波长处测定吸收度，按绿原酸（C16H18O9）的吸收系数（E1%1cm）为526计算，即得。
【用途】本品主要用于生产银黄片、银黄冲剂，银黄口服液等制剂的原料药。

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连翘提取物质量标准
liaoqiao tiquwu      （企业标准）
EXTRACTUM FORAYTHIAW
参照中国药典2005版
本品为连翘经加工制成的提取物。
【制法】取连翘，粉碎成粗粉，加水煎煮三次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液于60℃以下减压浓缩至相对密度为1.10~1.20（温室）的清膏，放冷，加入4倍量乙醇，搅匀，静置2小时，沉淀，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩液喷雾干燥，即得。
【性状】本品为棕褐色粉末；气香，味苦。
【鉴别】取本品粉末0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，同法制成对照品药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）实验，吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一以以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】水分 照水分测定法（附录IX H第一法）测定，不得过5.0%。
  重金属  取本品1g依法检查（附录IX E第二法），不得过百万分之二十。
  砷  盐   取本品5g，置坩埚中，取氧化镁1g覆盖其上，加入硝酸镁溶液（取硝酸镁15g，溶于100ml水中）10ml，浸泡4小时，置水浴上蒸干，缓缓炽灼至完全炭化，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化，放冷，加水5ml使润湿，加6mol/L盐酸溶液10ml,转移至50 ml量瓶中，坩埚用6mol/L盐酸溶液洗涤3次每次5ml，再用水洗涤3次，每次 5ml洗液并入同一量瓶中，加水至刻度，摇匀，取10ml，加盐酸 3.5ml与水 12.5ml，依法检查（附录IX F第一法），不得过百万分之二。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅥD）测定
色谱条件与系统适用性实验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水（25：75）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备  精密称取连翘苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备  取本品约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇15ml，称定重量，超声处理（功率400w 频率40kHz）25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸至近干，加中性氧化铝0.5g拌匀，加于中性氧化铝柱（100～120目，1g,内径1-1.5cm）上，用70%乙醇240ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解后转移至10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，取续滤液，即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10氀注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干照品计算，含连翘苷（C29H36O15）不得少于0.5%。
【性味与归经】苦，微寒。归肺、心、小肠经。
【功能与主治】请热解毒，消肿散结。用于痈疽，瘰疠，乳痈，丹毒，风热感冒，瘟病初起，温热入营，高热烦渴，神昏发斑，热淋尿闭。
【用法与用量】按各处方量
【贮藏】密封，置通风干燥处保存。