对照品溶液稳定性确认汇总

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方法是采用新配置的对照品溶液或已确认有效期内的对照品对2~8℃下保存的不同日期配置的对照品进行测量。

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916255782 发表于 2016-8-4 16:01
这可是个大工程啊！！！

从2015年3月开始做。和日常的检验结合在一起。有时间就做

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916255782 发表于 2016-8-4 16:29
我一直想做这个工作呢

从目前的结果看，对照品好多在储存过程中浓度不是降低而是升高了。一般升高的配置溶剂多为甲醇，可能与溶解挥发有关。建议配置好的对照品分数支存放，用的时候，一个月开一支对照品母液。防止多次开启造成溶剂挥发。

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scslk0045 发表于 2016-8-4 17:07
一点建议，不建议将对照品溶液的保存时间定的太长，检察官员会怀疑的。我个人也觉得溶液很难保持这么长时间 ...

真实的数据，怕他怀疑？我们GMP检查时，经历过3次，是不同市级药检所中药室主任，都对我们做的工作给予了较高的评价。好多对照品均能够达到12个月的有效期。

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★风★ 发表于 2016-8-4 17:21
我刚做过一个对照品的，保存2个月就不得行了。我做的时候是考虑每次检验对照品的峰面积的RSD必须符合规定（ ...

这个方法检查员不认可。温度、人员、柱子、流动相的比例都会影响其出峰时间和峰面积。这样做出来的数据不可信。建议用新配置的对照品去标定。

我是用新配置的对照品和储存的比较，比较方法很简单，就是峰面积/浓度。

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scslk0045 发表于 2016-8-4 17:27
另外，补充一点，验证时温度因素要充分考虑，从冰箱取出的对照品溶液一定要恢复到环境温度后才能进行后面的 ...

温度已考虑。
我们做的就是用的对照品储备液，进样前稀释。
且对照品储备液我们是多支封存，避免了因对照品来回开封，导致溶剂挥发。

感谢指导！

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stupid22273 发表于 2016-8-4 20:29
这个比较困难吧，换个设备氘灯能量就不一样了，换个柱子也可能会有区别

这个很同意，所以我是用新配置的对照品和以前的做比对。

也不是刻意的去做这个比对，比如这次检验会用到对照品，我们新配置的测定样品，同时进3~5针原来的对照品。顺便把稳定性给做了

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华佗养生馆 发表于 2016-8-5 08:21
这个方法检查员不认可。温度、人员、柱子、流动相的比例都会影响其出峰时间和峰面积。这样做出来的数据不 ...

@★风★ 如果你是刻意去做这个稳定性，那成本是相当的高。

我们是那些日常检验用的对照品母液母液过期后（原来定的有效期为3个月），没有处理，而是留着做稳定性用。如2015年3月、6月、9月、12月我们分别开封了阿魏酸，到2016年3月我们因检验需要又开封了一只对照品，这个时候就可以在检验的时候顺便吧过期的4个对照品分别进样，和信配置的对比。成本很低。

我们原来每年的对照品用量在20~30万。常用的对照品稳定性确认后，我们每年的对照品采购量在5万元左右 。一年节省的钱就在20多万 。

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陆英打相思子 发表于 2018-6-25 16:33
阿魏酸12个月，感觉不可能，我们做的配置的母液放置三个月就分解了。配置的新的母液二次稀释后，放置7天就 ...

还在于你的保存方法。有些其实不是分解