蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者

标题: 各品种项下“性状”检不检验，如何检验？ [打印本页]

作者: 先亮 时间: 2020-6-16 12:00
标题: 各品种项下“性状”检不检验，如何检验？
四部凡例中规定：

十五、性状项下记载的外观、臭、溶解度以及物理常数等，在一定程度上反映药用辅料质量特性。

(1) 外观性状是对色泽和外表感观的规定。
(2) 溶解度是一种物理性质。各品种项下选用的部分溶剂及其在该溶剂中的溶解性能，可供精制或制备溶液时参考;对在特定溶剂中的溶解性能需作质量控制时，在该品种检查项下另作具体规定。相关名词术语如下：
极易溶解系指溶质lg(ml)能在溶剂不到1ml中溶解；
易溶系指溶质lg(ml)能在溶剂1〜不到10ml中溶解；
溶解系指溶质lgCml)能在溶剂10〜不到30ml中溶解；
略溶系指溶质lg(ml)能在溶剂30〜不到100ml中溶解；
微溶系指溶质lg(ml)能在溶剂100〜不到1000ml中溶解；
极微溶解系指溶质lg(ml)能在溶剂1000〜不到10 000ml中溶解；
几乎不溶或不溶系指溶质lg(ml)在溶剂10 000ml中不能完全溶解。
试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，于25°C±2°C —定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒;观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。
(3) 物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、酸值、羟值、碘值、过氧化值和皂化值等；其测定结果不仅具有鉴别意义，也可在一定程度上反映药用辅料纯度，是评价质量的指标之一。

外观：感官评价（例如几乎无色，是感官评价下结论呢，还是需要按照颜色项下取0.5号色标对比？）
溶解度：各论中此项的描述是：供参考、对在特定溶剂中的溶解性能需作质量控制时，在该品种检查项下另作具体规定。企业该如何执行呢？一个品种：在水中易溶解、在乙醇中极易溶解、在丙酮中溶解、在三氯甲烷中不溶、在乙醚中难溶…… 是否需要注意试验确认呢？这个检测大概需要一个人一天时间。
物理常数：这个需要检测，比较明确。

各位论坛专家，请指教！！

作者: 罗伊鲱 时间: 2020-6-16 13:11
本帖最后由 roadman 于 2020-6-16 12:13 编辑

USP
GENERAL NOTICES AND REQUIREMENTS
凡例与要求

5.30. Description and Solubility 性状和溶解性
Only where a quantitative solubility test is given in a monograph and is designated as such is it a test for purity.
仅在专论中给出定量溶解度测试且如此指定的情况下，它才是纯度测试。
A monograph may include information regarding the article's description. Information about an article's “description and solubility” also is provided in the reference table Description and Relative Solubility of USP and NF Articles. The reference table merely denotes the properties of articles that comply with monograph standards. The reference table is intended primarily for those who use, prepare, and dispense drugs and/or related articles. Although the information provided in monographs and the information in the reference table may indirectly assist in the preliminary evaluation of an article, it is not intended to serve as a standard or test for purity.
专论中可能包括关于物质性状描述的信息。在参考表格“USP和NF物质的性状和溶解度”给出了关于物质的“性状和溶解度”信息。参考表仅表示符合专论标准的物品的属性。参考表主要供使用、准备和分配药物和/或相关物品的人员使用。尽管专论和参考表中提供的信息可能间接地辅助物品的初步评估，但其目的不是作为纯度的标准或检查。

补充内容 (2020-7-6 22:50):
http://www.dxy.cn/bbs/topic/2712951

作者: 飞凌大圣 时间: 2020-6-16 13:14
逐条回复你：
1、这个“十五”是针对药用辅料来说的。
2、外观：感官评价，无需进行与标准比色液进行对比，只需要描述：白色、类白色、浅黄色、淡黄色之类的就可以。
3、溶解度：只有在新品种申报时做的，确定溶解度范围之后，日常检验可以不做，也不需要订在内控质量标准中；只有在处方工艺或者生产过程发生重大变更时，需要对溶解度进行确认。
4、物理常数：必检项目。

作者: 先亮 时间: 2020-6-16 18:55

飞凌大圣发表于 2020-6-16 13:14
逐条回复你：
1、这个“十五”是针对药用辅料来说的。
2、外观：感官评价，无需进行与标准比色液进行对比 ...

溶解度，日常检验可以不做？山东省药检院领导要求必须检验，某次GMP检查专家来检查要求必须检验，为此还让我们修改了检验记录，以详细记录取了多少溶剂、震摇了多长时间等等。

作者: andyouandme 时间: 2020-6-16 19:16
说明山东GMP水平低。

作者: andyouandme 时间: 2020-6-16 19:17

andyouandme 发表于 2020-6-16 19:16
说明山东GMP水平低。

如果浙江检查团队，估计不这样要求。

作者: 先亮 时间: 2020-6-16 19:33

andyouandme 发表于 2020-6-16 19:17
如果浙江检查团队，估计不这样要求。

作者: 先亮 时间: 2020-6-18 11:22
来看的人多，发言的这么少是为什么？？

作者: 雪见之花 时间: 2020-6-18 15:06
参考看看？
http://www.chp.org.cn/view/ff8080816c69cb52016cf11b449a0c02?a=BZFL

作者: 先亮 时间: 2020-6-28 13:41

andyouandme 发表于 2020-6-16 19:16
说明山东GMP水平低。

算你狠！！！

作者: 左耳爱情话 时间: 2022-2-15 11:02

飞凌大圣发表于 2020-6-16 13:14
逐条回复你：
1、这个“十五”是针对药用辅料来说的。
2、外观：感官评价，无需进行与标准比色液进行对比 ...

大师，请教一下。
标准：白色或类白色结晶性粉末。
检验结果应该怎么写？白色？类白色？

作者: oldfriend 时间: 2022-3-27 13:49

andyouandme 发表于 2020-6-16 19:17
如果浙江检查团队，估计不这样要求。

最近了解到，浙江省药检院，要求企业对溶解度必须批检

作者: wzzz2008 时间: 2023-11-17 10:24
读法规，读标准的时候，还是要学学小学一年级的学生，用手指指着，逐字读一下。
你都贴出来药典咋写的了，就截其中的一段，再仔细看看。

可供精制或制备溶液时参考;对在特定溶剂中的溶解性能需作质量控制时，在该品种检查项下另作具体规定。

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